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ANALISIS CROMATOGRAFICO, 3



160 tesis en 8 páginas: 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8
  • APLICACIÓN DELA CROMATOGRAFÍA ELECTROCINÉTICA A LA SEPARACIÓN DE COMPUESTOS HIDRÓFOBOS Y A LA SEPARACIÓN QUIRAL DE COMPUESTOS DE INTERÉS FARMACOLÓGICO Y MEDIOAMBIENTAL .
    Autor: GARCÍA RUIZ CARMEN.
    Año: 2001.
    Universidad: ALCALA.
    Centro de lectura: QUÍMICA.
    Centro de realización: QUÍMICA ANALÍTICA.
  • PRECONCENTRACION SELECTIVA DE FENOLES CONTAMINANTES PRIORITARIOS Y DETERMINACION POR ESPECTROFOTOMETRÍA ULTRAVIOLETA VISIBLE, CROMATOGRAFIA LIQUIDA DE ALTA EFICACIA Y CROMATOGRAFIA DE GASES ESPECTROMETRIA DE MASAS.
    Autor: SILVA VARGAS M. EUGENIA.
    Año: 2000.
    Universidad: COMPLUTENSE DE MADRID.
    Centro de lectura: QUIMICA.
    Centro de realización: FACULTAD DE CIENCIAS QUIMICAS.
    Resumen: Los fenoles y sus derivados constituyen un centro relevante de atención en el estudio de la contaminaciónd el medio ambiente y los alimentos, debido a su toxidad y a su persistencia. La agencia de protecciónmedioambiental de los Estados Unidos (USEPA), considera once compuestos fenólicos como contaminantes prioritarios: pentaclorofenol, 2,4,6-triclorofenol, 2, 4-diclorofenol, 2-clorofenol, fenol, 4,6-dinitro-2-metilfenol, 2,4-dinitrofenol, 2-nitrofenol, 4-nitrofenol, 4-cloro-3-metilfenol y 2,4-dimetrilfenol. El presente trabajo se centra en el desarrollo de un método de preconcentración en fase sólida basado en la retención de cloro y nitrofenoles en una columna de oxina nimovilizada envidrio de poro controaldo y su elucióncon disolventes compativles con la determinación de dichos fenoles mediante cromatografía líquida con detección uv-vis o cromatografía de gases espectrometría de masas.
  • "DESARROLLO DE METODOS DE ELECTROFORESIS CAPILAR PARA EL CONTROL DE CALIDAD EN PROBLEMAS AMBIENTALES E INDUSTRIALES" .
    Autor: HERRERO MATINEZ JOSE MANUEL.
    Año: 2000.
    Universidad: VALENCIA.
    Centro de lectura: FARMACIA.
    Centro de realización: FACULTAD DE MEDICINA.
    Resumen: En la memoria de Tesis Doctoral se exponen procedimientos desarrollados para la evaluación de la contaminación ambiental y para la determinación de contaminantes por electroforesis capilar. Se estudió el uso de indicadores, especies quimicas del metabolismo, vegetal primario y/o secundario que han demostrado estar correlacionadas con la presencia en la atmosfera de determinados contaminantes. En una segunda parte, se desarrollaron procedimientos de control de calidad para llevar a cabo la determinación del contenido de leche de vaca y el tiempo de maduración en quesos no bovinos y mezclas mediante electroforesis capilar utilizando tampones ácidos isioeléctricos. Finalmente, se han desarrollado procedimientos para determinar tensioactivos en muestras de origen industrial mediante electroforosis capilar. Los estudios realizados abarcan conjuntamente los tres grandes grupos de tensioactivos: catiónicos, aniónicos y no iónicos.
  • DESARROLLO DE METODOS ANALITICOS POR HPLC PARA ESTEROIDES URINARIOS Y ANABOLIZANTES SINTETICOS. APLICACIONES.
    Autor: GONZALO LUMBRERAS RAQUEL.
    Año: 2000.
    Universidad: COMPLUTENSE DE MADRID.
    Centro de lectura: QUIMICA.
    Centro de realización: DPTO. QUIMICA ANALITICA. FAC. CC.QUIMICAS.
    Resumen: A lo largo de esta tesis, se desarrollan procedimientos cromatograficos mediante HPLC, empleando fases moviles convencionales y micelares, para la separación de mezclas complejas de esteroides urinarios y anabolizantes naturales y sinteticos. Dentro de este contexto, se estudian aquellas variables que pueden afectar a la separacion cromatografica (retencion, resolucion, selectividad…) proponiendose finalmente distintos metodos de separacion de los que se evaluaron las caracteristicas analiticas. Las separaciones obtenidas se aplican a muestras de orina humana, evaluandose dos procesos de extraccion (extraccion liquido-liquido y en fase solida), y a productos farmaceuticos. Por otro lado y a partir de estas separaciones, se derivan metodos mas sencillos para la determinacion de algunos compuestos de interes en orina (e.g. Testosterona y epitestosterona), asi como en algunos preparados farmaceuticos (e.g. Danazol), siendo posteriormente validados.
  • NUEVOS METODOS DE TRATAMIENTO DE MUESTRA PARA LA PRECONCENTRACION, ESTABILIZACION Y DETERMINACION DE PESTICIDAS POR CROMATOGRAFIA DE GASES.
    Autor: BODAID ABDERRAHIM.
    Año: 2000.
    Universidad: COMPLUTENSE DE MADRID.
    Centro de lectura: QUIMICA.
    Centro de realización: FACULTAD DE CC. QUIMICAS.
    Resumen: La finalidad de la presente memoria podria resumirse en dos grandes partes: 1.-El desarrollo de nuevos metodos de tratamiento de muestras de interes para la determinacion de pesticidas de diferente naturaleza en muestras de alimentos y medioambientales. 2.-El empleo y evaluacion de substratos naturales como adsorbentes de pesticidas para su estabilizacion y posterior aplicación a la remediacion de aguas contaminadas. La primera parte del trabajo esta integrada por tres capitulos, en todos ellos se utilizó la cromatografia de gases como tecnica de separación con distintos tipos de detectores en funcion de la naturaleza de los analitos a determinar. 1.A-En este capitulo se ha estudiado la cinetica de degradacion natural de cinco pesticidas, con diferentes propiedades quimicas y distinta naturaleza, en naranjas. 1.B-En este capitulo se ha desarrollado un metodo rapido y sencillo de extraccion de pesticidas en naranjas basado en el empleo de microondas. 1.C-Este tercer capitulo conlleva el empleo de la tecnica de microextracción en fase solida para la determinacion de pesticidas en muestras de suelos contaminados. En la segunda parte de la memoria integrada tambien por tres capitulos, se ha utilizado las tierras diatomeas con distintas finalidades: como adsorbentes y como estabilizantes de pesticidas. 2.A-Estudio de la capacidad de adsorción de las tierras diatomeas de dos pesticidas de distinta naturaleza y estructura. 2.B-Evaluacion de la eficiencia de las tierras diatomeas para remediar aguas medioambientales contaminada con pesticidas de distinta naturaleza. 2.C-En el tercer capitulo se ha llevado a cabo un estudio de la estabilidad de estos contaminantes organicos en las tierras diatomeas, y se ha evaluado la capacidad de las tierras diatomeas como substrato natural en la remediacion de aguas lixiviadas contaminadas tras el regadio.
  • ESTUDIO ANALÍTICO DE SULFAMIDAS, COMPUESTOS ASOCIADOS Y PRODUCTOS DE DEGRADACIÓN MEDIANTE NUEVOS MÉTODOS DE SEPARACIÓN .
    Autor: GUZMÁN BERNARDO FRANCISCO JAVIER.
    Año: 2000.
    Universidad: CASTILLA-LA MANCHA.
    Centro de lectura: QUÍMICA.
    Centro de realización: FACULTAD DE QUÍMICAS.
    Resumen: En esta tesis se continúa el estudio analítico de algunas sulfamidas y compuestos asociados, así como sus productos de degradación y metabolitos, con la finalidad de optimizar nuevos procedimientos de separación y determinación de esos compuestos citados, en productos comerciales de uso clínico y veterinario, así como en fluidos biológicos, por cromatografía líquida y por electroforesis capilar. Parte importante de esta tesis fue también el análisis de aquellos parámetros que puedan incrementar la sensibildiad del detector ultrvioleta-visible de diodos en línea en electroforesis capilar.
  • ESTUDIO DE LA INYECCIÓN DE GRANDES VOLÚMENES EN CROMATOGRAFÍA DE GASES CAPILAR. APLICACIÓN AL ANÁLISIS DE RESIDUOS DE PLAGUICIDAS .
    Autor: FORCADA ORTELLS MARÍA.
    Año: 2000.
    Universidad: JAUME I DE CASTELLON.
    Centro de lectura: TECNOLOGÍA Y CIENCIAS EXPERIMENTALES.
    Centro de realización: ESCUELA SUPERIOR DE TECNOLOGÍA Y CIENCIAS EXPERIMENTALES.
    Resumen: El objetivo fundamental de la presente tesis doctoral ha sido el estudio y la puesta a punto de procedimientos analíticos basados en la inyección de grandes volúmenes de muestra en cromatografía de gases capilar mediante interfase on-colum y PTV, para la determinación de residuos de insecticidas organofosforados y hervicidas triazínicos en muestras de agua. En primer lugar se ha optimizado la inyección en modo on-column. A continuación se ha combinado la LVI con los diferentes procedimientos optimizados de extracción: extracción en fase sólida (SPE) y microextracción líquido-líquido (LLME).Además, Se ha estudiado la atomatización de la etapa de extracción utilizando el ASPEC XL. En segundo lugar se ha optimizado la inyección de grandes volúmenes mediante vaporización con programación de temperatura (PTV). Seguidamente se ha combiando de manera off-line los procedimientos de extracción (SPE y LLME), con la inyección en el cromatógrafo de gases mediante PTV. El procedimiento de extracción en fase sólida automatizada ha sido combinado de manera off-line con este modo de inyección. Finalmente, los procedimientos desarrollados se han aplicado a la determinación de plaguicidas en muestras de agua superficiales procedentes de la Comunidad Valenciana, habiéndose comparado los resultados con los obtenidos mediante LLE-GC convencional.
  • CROMATOGRAFIA LIQUIDA MICELAR EN EL CONTROL DE PRODUCTOS FARMACEUTICOS .
    Autor: GIL AGUSTI M. TERESA.
    Año: 2000.
    Universidad: JAUME I DE CASTELLON.
    Centro de lectura: TECNOLOGIA Y CIENCIAS EXPERIMENTALES .
    Centro de realización: ESCUELA SUPERIOR DE TECNOLOGIA Y CIENCIAS EXPERIMENTALES.
    Resumen: La cromatografia liquida micelar (CLM) fue propuesta por Armstrong en 1981, siendo una tecnica relacionada con la cromatografia de pares ionicos. Ambas tecnicas son modalidades de la cromatografia liquida en fase inversa (RPLC), a las que se les adiciona un agente tensioactivo a la fase movil. La principal diferencia entre estas dos tecnicas es que en la CLM la concentracion de tensioactivo sobrepasa la concentracion micelar critica. Este trabajo propone demostrar que la CLM es una tecnica util en el analisis de farmacos en productos farmaceuticos, siendo en muchos casos ventajosa frente a los procedimientos clasicos que utilizan fase moviles de metanol-agua o acetonitrilo-agua. Los grupos de farmacos estudiados son las benzodiazepinas y algunas sustancias relacionadas. Los antihistaminicos y la fenetilaminas. Para optimizar la composicion de la fas movil se utiliza el programa MICHROM, que permite visualizar los cambios en la elucion de los solutos cuando se varia la concentracion de tensioactivoo i solvente organico. Para la optimizacion del pH se procede de forma secuencial, observando el comportamiento de los solutos a diferentes valores de pH. En todos los trabajos experimentales, el procedimiento propuesto en CLM se valida frente a un procedimiento cromatografico seleccionado de la bibliografia que utiliza fases aquo-organicas. El nuevo procedimiento de CLM se aplica a un elevado numero de productos farmaceuticos comercializados en el estado español. En CLM, la concentracion del modificador organico es inferior a las utilizadas en RPLC en un factor de 5 a 10, conduciendo a una menor toxicidad de las fases micelares, asi como a una reduccion del riesgo de inflamabilidad y contaminacion. El trabajo incluye estudios de la correlacion entre la retencion y la hidrofobicidad, y mejora de la resolucion y eficacia cromatografica
  • DESARROLLO DE METODOS DE SEPARACION EN CROMATOGRAFIA DE LIQUIDOS. APLICACIÓN A LA DETERMINACION E IDENTIFICACION DE DIURETICOS EN MUESTRAS DE ORINA .
    Autor: BERGES CASAS ROSA.
    Año: 2000.
    Universidad: BARCELONA.
    Centro de lectura: QUIMICA.
    Centro de realización: FACULTAD DE QUIMICA.
    Resumen: El objeto del trabajo realizado ha sido establecer una metodologia para la determinacion de farmacos con actividad diuretica en muestras de orina utilizando la cromatografia de liquidos como tecnica de separacion, y su identificacion por cromatografia de liquidos acoplada a espectrometria de masas. En primer lugar, se ha llevado a cabo la optimizacion de la fase móvil, composición y pH, a utilizar en la separación. Aplicando la metodologia de las Relaciones Lineales de Energia de Solvatacion se han obtenido correlaciones que permiten predecir la retencion cromatografica en funcion de las caracteristicas solvatocromicas de las mezclas acetonitrilo-agua utilizadas como eluyente asi como comprobar cual o cuales de esas caractersticas tienen mayor influencia en la retencion. Por otra parte, se han establecido relaciones entre la retencion cromatografica de los solutos y el pH de la fase móvil hidrorganica, que dependen de sus propiedades acido-base, y que permiten predecir la retención en funcion del pH y comprobar en que condiciones la separación es optima. El paso previo necesario ha sido el establecimiento del sistema potenciometrica adecuado para realizar medidas de pH precisas, exactas, y reproducibles en el medio hidrorganico de trabajo. A partir de todos los datos experimentales obtenidos se han estudiado los equilibrios acido-base que se establecen en el eluyente, se han determinado las constantes de disociacion de los solutos ionizables y los factores de capacidad de las especies implicadas en esos equilibrios de disociacion. Por otra parte, se ha establecido un modelo capaz de predecir la retencion en cromatografia de liquidos de compuestos acidos y basico en funcion simultaneamente del pH y del porcentaje de acetonitrilo en la fase movil a partir de un numero limitado de experimentos. El modelo y diseño experimental desarrollados se han aplicado con éxito a la optimizacion de la fase movil a utilizar en la separación de los compuestos estudiados. Finalmente, se han establecidos las condiciones experimentales para la determinacion e identificacion de la presencia de diureticos en orina. Se han estudiado las recuperacioines despues de una extraccion liquido-liquido considerandose los rendimientos de extraccion tanto en agua como en orina y se han establecido las condiciones cromatograficas para la determinacion de cada uno de los compuestos estudiados en un sistema con deteccion ultravioleta. Por otra parte, se ha considerado la aplicación del acoplamiento cromatografia de liquidos-espectromatria de masas con una interfaz de electronebulizacion asistida neumaticamente estudiandose la influencia de los diferentes parametros de la interfaz en la ionizacion. Las condiciones experimentales optimas se han aplicado al analisis de extractos de muestras de orina obtenidas despues de la ingestion de diureticos.
  • ESTUDI DE L'ANALISIS I LA DEGRADACIO DE PLAGUICIDES MITJANCANT CROMATOGRAFIA DE LIQUIDS, ELECTROFORESI CAPIL-LAR I UN INMUNOSENSOR OPTIC: VALIDACIO I COMPARACIO DE METODES.
    Autor: MALLAT CORTADA ELENA.
    Año: 2000.
    Universidad: BARCELONA.
    Centro de lectura: QUÍMICA.
    Centro de realización: UNIVERSIDAD DE BARCELONA.
    Resumen: El trabajo realizado en esta tesis se fundamenta en el estudio de metodología analíticas para la determinación de plaguicidas en aguas naturales y de sus productos de degradación mediante la aplicación de técnicas cromatográficas y un inmunosensor óptico. La introducción de los inmunosensores en el campo de la química ambiental ha posibilitado el análisis de grandes cantidades de muestras de forma rápida y sensible. En este trabajo se ha aplicado un prototipo del inmunosensor con transducción óptica al análisis de atrazina, simazina, isoproturon, elaclor y paraquat. Se ha estudiado los posibles efectos matriz y de reactividad cruzada derivados de la existencia de una matriz de agua natural. El biosensor se ha aplicado a la determinación de niveles de triazinas en el Delta del Ebro y en el area de la cuenca fluvial de Portugal. Los resultados obtenidos mediante el biosensor han sido validados utilizando cromatografía líquida, electroforesis capilar y la utilización de muestras certificadas. Adicionalmente se ha estudiado el análisis de glisofato y su principal producto de degradación, el ácido aminometilfosfónico, utilizando cromatografía de intercambio iónico con derivación postocolumna en presencia de o-ftaladehído y detección fluorimétrica. El análisis de la degradación del glifosato en distintas condiciones fisicoquímicas ha permitido revelar los factores que favorecen su distribución y persistencia en el medio natural. La degradación del benomil en medio acuoso se ha estudiado mediante la aplicación de la cromatografía líquida, espectrofotometría y metodos de resolución multivariante.
  • INTERACCIONES DEL ANALITO CON LAS FASES CROMATOGRÁFICAS IMPLICADAS EN LOS PROCESOS DE RETENCIÓN EN HPLC .
    Autor: OUMADA FADOUA ZOHRA.
    Año: 2000.
    Universidad: BARCELONA.
    Centro de lectura: QUÍMICA.
    Centro de realización: UNVIERSITAT DE BARCELONA.
    Resumen: 1,- Estudio sistemático de los factores que condicionan la retención en cromatografía líquida en fase normal. Se estudia la retención de amplias series de solutos tipo de descriptores QSAR conocidos obtenidas en diversos sistemas cromatográficos en fase normal mediante el modelo propuesto por Abraham para ver cual es la influencia de cada una de las propiedades del soluto sobre el factor de retención. Este modelo ha sido aplicado con un gran éxito a la interpretación de la retención cromatográfica en fase inversa pero, hasta el momento, no había estudios en fase normal. 2,- La determinación del tiempo muerto es un parámetro más relevante en la cromatografía líquida ya que es necesario para el cálculo del factor de retención. Para su determinación se han utilizado diversos marcadores, neutros, cationes, aniones y se ha estudiado la influencia de la concentración y la respuesta del detector utilizado (uv-visible, espectrometría de masas). El estudio realizado mediante el detector de espectrometría de masas ha permitido demostrar el intercambio iónico que se produce entre los iones del tampón y del analito y evaluar la acidez de los grupos silanol residuales de la columna C18 utilizada. 3,- Estudio sistemático de la retención cromatográfica de solutos ionizables en diversos sistemas cromatográficos en fase inversa. Esto ha implicado el estudio de la variación de los factores de retención con el pH de la fase móvil, ya que la fracción de soluto ionizado depende del pK del soluto en la mezcla hidroorgánica utilizada como fase móvil y de su pH. Este capítulo implica la utilización de alguna de las escalas rigurosas de pH en mezclas hidroorgáncias. Ha sido necesario su establecimiento para las fases móviles metanol/agua utilizadas y la determinación experimental del parámetro que los relaciona. 4,- Finalmente, he aplicado el modelo cromatográfico establecido a la retención de algunos antiinflamatorios no esteroidales, de características ácidas. Este estudio ha permitido la determinación del pK de los fármacos en las fases móviles estudiadas y su extrapolación a soluciones acuosas. Los resultados han permitido proponer un nuevo método sencillo y preciso de evaluación del pK en agua de fármacos insolubles en ella.
  • DETERMINACIÓN DE COLORANTES AZO SULFONADOS EN MUESTRAS ALIMENTARIAS Y AMBIENTALES POR CROMATOGRAFIA LIQUIDA Y ELECTROFORESIS CAPILAR .
    Autor: PÉREZ URQUIZA MELINA.
    Año: 2000.
    Universidad: BARCELONA.
    Centro de lectura: QUÍMICA.
    Centro de realización: FACULTAT DE QUÍMICA.
    Resumen: Esta memoria de tesis se dividió en tres partes en la primera de ellas se presentan los métodos desarrollados utilizando cromatografía de líquidos con detección UV-Vis o DAD, los cuales permitieron cuantificar los colorantes textiles utilizando SPE a bajos niveles de concentración (ug/1) en muestras de agua de río, utilizando calibrado lineal univariante y calibrado multivariante. En este último caso no fue necesario tener totalmente resueltos a los colorantes por lo que el tiempo de análisis se redujo a menos de 8 minutos. La segunda parte comprende el desarrollo de dos métodos utilizando la técnica de lectroforesis capilar con detección de diodos en serie (CE-DAD). En el primero se utiliza ésta técnica junto con extracción en fase sólida para la determinación de siete colorantes textiles (mono, di y tri sulfonados) en muestras de agua de río. El segundo método fue desarrollado para la determinación de seis colorantes alimentarios en muestras tales como gelatinas, refrescos y jarables, el cual es sencillo y rápido. En la última parte se presenta la determinación de constantes de equilibrio. Dado que en la bibliografía sólo se encontraron referencias de las constantes de disociación para cuatro de los trece colorantes a estudiar, se procedió a determinar las constantes de disociación no descritas en la bibliografía, y confirmar las ya conocidas. Las constantes de disociación fueron obtenidas utilizando métodos espectrofotométricos y posteriormente se utilizaron métodos basados en electroforesis capilar, para asegurar que el pKa determinado correspondiera efectivamente el analito de interés, ya que esta técnica permitiría separar al analito de posibles impurezas. Por otro lado, se determinaron las constantes de asociación de los colorantes estudiados en esta memoria con el ión TBA, con la finalidad de evaluar el mecanismo de retención de dichos analitos en la determinación por electroforesis capilar, cuando se utiliza la formación de pares iónicos con el catión TBA.
  • CARACTERIZACION QUIMIOMETRICA DE DIEZ VARIEDADES DE ALMENDRA CULTIVADAS EN DIFERENTES LOCALIDADES.
    Autor: PRATS MOYA M. SOLEDAD.
    Año: 1999.
    Universidad: ALICANTE.
    Centro de lectura: CIENCIAS .
    Centro de realización: QUIMICA ANALITICA.
    Resumen: En el trabajo se ha estudiado la composición en ácidos grasos, triglicéridos, aminoacídos libres y elementos inorgánicos de diez variedades de almendra. Cultivadas en zonas de cultivo diferentes y, posteriormente se han aplicado técnicas estadísticas de análisis multivariante con objeto de obtener una clasificación de las variedades de almendra estudiadas.
  • INCIDENCIA DE LA QUIRALIDAD Y DEL EMPLEO DE TECNICAS CROMATOGRAFICAS MULTIDIMENSIONALES PARA EL ANALISIS DE ALIMENTOS .
    Autor: RUIZ DEL CASTILLO M. LUISA.
    Año: 1999.
    Universidad: COMPLUTENSE DE MADRID.
    Centro de lectura: QUIMICA.
    Centro de realización: FACULTAD DE C.C. QUIMICAS.
    Resumen: La tesis se ha centrado, principalmente, en el empleo de técnica cromatograficas acopladas para el analisis de compuestos quirales en alimentos. Fundamentalmente, se ha realizado el análisis de aceites vegetales por LC-GC, aunque también y de forma puntual, se han llevado a cabo determinaciones de compuestos quirales presentes en aromas comerciales. El estudio realizado permite poner de manifiesto la importancia de la determinación de la composición enantiomerica de compuestos quirales en las muestras analizadas. Del mismo modo, se demuestra la relevancia que el cálculo del exceso enantiomerico puede tener en las características sensoriales de determinados productos alimenticios.
  • ESTUDIO SOBRE LA DETERMINACION DE PCBS EN AIRE AMBIENTE MEDIANTE CROMATOGRAFIA DE GASES Y CARACTERIZACION ANUAL EN UNA ZONA SEMIURBANA DEL AREA DE MADRID.
    Autor: GARCIA ALONSO SUSANA.
    Año: 1999.
    Universidad: COMPLUTENSE DE MADRID.
    Centro de lectura: QUIMICA.
    Centro de realización: FACULTAD DE CC.QUIMICAS.
    Resumen: Los bifenilos policlorados(PCBs) forman parte del grupo de compuestos aromáticos halogenados clasificados como contaminantes medioambientales de carácter persistente. El transporte atmosférico a largas distancias,a la deposición y la dispersión a través de la cadena biológica han llevado a un acumulación medioambiental significativa en lugares remotos de la influencia de cualquier actividad agrícola o industrial. En general, los PCBs pueden provocar efectos ecotoxicológicos sobre la biota más allá del lugar de origen debido a su persistencia, su tendencia a depositarse y volatilizarse repetidamente entre el aire y el sulo( o el agua), su relativa estabilidad en la atmósfera,su capacidad para ser transportados a largas distancias en la atmósfera y su potencial para ser acumulados en la cadena alimenticia. El principal objetivo del estudio ha sido el desarrollo de la metodología analítica para el muestreo, en filtros y cartuchos de espuma de poliuretano, y determinación de compuestos bifenilos policlorados en aire, así como su aplicación al estudio anual en el aire ambiente de una zona de área de Madrid(Ciudad Universitaria). En una primera etapa se ha llevado a cabo la optimización de la metodología de muestreo y análisis mediante cromatografía de gases con detector selectivo de masas. La comprobación experimental del método propuesto se ha efectuado mediante la participación en un ejercicio intercomparativo internacional. Asimismo, se ha realizado una estimación de incertidumbres asociadas al método analítico. Para la caractericación de la distribución semanal y estacional de ciertos PCBs en una zona de Madrid, se han analizado 71 muestras de filtros, 71 muestras de cartuchos de poliuretano y 12 muestras de suelo tomadas desde noviembre de 1998 a octubre de 1999. Se ha estudiado la variación con la temperatura y velocidad del viento. Finalmente, se ha llevado a acabo un estudio quimiométrico aplicando correlaciones, análisis del factor y análisis clúster. En definitiva, el trabajo que se presenta puede considerarse una contribución al estudio y caracterización de estos compuestos en aire ambiental de una zona del área de Madrid y,en consecuencia, formar parte de la base de datos internacional de estos compuestos que es necesaria dados sus efectos ecotoxicológicos.
  • ANALISIS DE MUESTRAS DE DIURETICOS POR INYECCION DIRECTA EN UN SISTEMA CROMATOGRAFICO MICELAR.
    Autor: CARDA BROCH SAMUEL.
    Año: 1999.
    Universidad: VALENCIA.
    Centro de lectura: QUIMICA.
    Centro de realización: FACULTAD DE QUIMICA.
    Resumen: Se muestran diversos estudios e los que se examinan la posibilidad de determinar diversos diuréticos (amilorida, altiazida, bendroflumetiazida, bumetanida, cloraminofenamida, clorotiazida, furosemida, hidroclorotiazida, hidroflumetiazia, piretanida, triantereno y triclorometiazida), y betabloqueantes (acebutotol, atenolol, labetalol, metoprolol, nadolol y propranolol), en muestras de orina, mediante su inyección directa en el cromatógrafo y elución isocrática son fases móviles micelares del tensioactivo aniónico dodecilslfato sódico SDS, modificadas con 1-propanol. Se utilizó detección en el visible para los diuréticos que forman axoclorantes por acoplamiento con N-(1-nftil)-etilendiamina. En otros casos, se empleó detección fluorimétrica. Seproponen, también, procedimientos cromatográficos para el control en medicamentos (pastillas, cápsulas, inyectables y gotas) de diuréticos derivados de tiazida y de furosemida, utilizando fases móviles de SDS, y SDS/1-propanol, respectivamente. Se incluye un amplio estudio sobre la estabilidad de las disoluciones de furosemida y la naturaleza de sus impurezas. La optimización de la resolución de mezclas de compuestos se lelva a cabo mediante un métodos interpretativo, basado en la modelización de la retención y forma de los picos cromatográficos. Se evalúan cuatro funciones de reoslución global en las que se utiliza como criterio elemental la fracción solapada. Por último, se desarrolla un modelo que relaciona los valores aparentes de los coeficientes octano-agua de compuestos iónicos conel pH del medio. El modelo se compureba midiendo estos coeficientes mediante cromtografía en contracorriente, para una serie de diuréticos de diversa naturaleza.
  • ESTUDIO ESPECTROFOTOMETRICO Y EVALUACION QUIMIOMETRICA DE LAS DETERMINACIONES DE CEFALOSPORINAS EN PREPARADOS FARMACEUTICOS Y FLUIDOS BIOLOGICOS.
    Autor: GALLO MARTINEZ LUISA.
    Año: 1999.
    Universidad: VALENCIA.
    Centro de lectura: QUIMICA.
    Centro de realización: DEPARTAMENTO DE QUIMICA ANALITICA.
    Resumen: La presente Tesis evalua las posibilidades analíticas de distintos métodos para la determinación de cefalosporinas en preparados farmaceúticos y en fluidos biológicos, aportando soluciones para obtener resultados analíticos en los que se minimice su error. Los métodos estudiados han sido: los basados en su propia absorción o no en la de sus productos de degradación ácida, los que utilizan la ninhidrina coimo reactivo formador de derivados y los que realizan la separación cromatográfica seguida de la detección UV-visible aplicados a muestras farmacéuticas y biológicas. Además se ha establecido un nuevo método global de análisis basaso en la formación de derivados enfase sólida con el reactivo 1,2- naftoquinona 4-sulfonato sódico, aunando secuencialmente las etapas de eliminación de interferencias,formación de derivados, eliminación del exceso de reactivo o productos y elución de los analitos para su detección.
  • APLICACIONES DE LA EXTRACCIÓN EN FASE SÓLIDA A LA DETERMINACIÓN DE COMPUESTOS FARMACEÚTICOS EN FLUIDOS BIOLÓGICOS .
    Autor: BAKKALI ABDELLATIF.
    Año: 1999.
    Universidad: PAIS VASCO.
    Centro de lectura: CIENCIAS .
    Centro de realización: FACULTAD DE CIENCIAS UPV/EHU.
    Resumen: Este trabajo ha consistido en el estudio exhaustivo de las variables experiemntales que afectan a los rendimientos obtenidos en los procesos de extracción en fase sólida (SPE), con el fin último de optimizar dichas variables y poder aplicar estos procesos a la extracción de diferentes compuestos farmacéuticos en fluidos biológicos. En primer lugar, se ha examinado la influencia del pH en la SPE utilizando seis tipos de adsorbentes de fase enlazada apolar (C18,C8,C2,CH,PH y HLB) y varios niveles de pH. Este estudio se ha realizado partiendo de muestras patrón acuosas. En segundo lugar, se ha optimizado la composición de los líquidos que se ha empleado como etapas de lavado y de elución, estudiándose líquidos como H2O, MeOH, CH3CN, acetona, THF, dioxano, mezclas de los mismos o incluso la adición de determinados modificaciones comoNH3 o TEA. Se ha estudiado en tercer lugar la selectividad aportada por los diferentes adsorbentes ensayados en muestras biológicas dopadas. En cuarto lugar, también se ha examinado el efecto sobre la extracciónd e otras variables, como la concentraciónd e la droga en la muestra, volumen de muestra, volumen de los líquidos de lavado y de elución y número de usos del cartucho de extracción y de variables hidrodinámicas durante la extracción, como los flujos empleados para empujar los líquidos a través del adsorbente del cartucho y el volumen de aire usado, bien, para forzar los líquidos, o bien, para las etapas de secado. Finalmente, se han aplicado los resultados obtenidos en los pasos anteriores a muestras reales de orina y/o plasma validando métodos para diferenes compuestos y matrices, como: * Papavernia, dilitiazem, desiprmaina y nicardipina en orina humana. * Diclofenac-Na, indometacina y fenibutazona en orina humana y finilbutazona en orina de ternera. * Trazodona, doxepina, desipramina, maprotilina e imipramina en plasma humano. * Alinastina enorina de rata y plasma de perro.
  • UTILIZACION DE SISTEMAS MOLECULARES ORGANIZADOS EN LA EXTRACCION Y PRECONCENTRACION DE COMPUESTOS ORGANOCLORADOS DE INTERES MEDIO AMBIENTAL Y SU DETERMINACION POR CROMATOGRAFIA LIQUIDA DE ALTA EFICACIA.
    Autor: EIGUREN FERNANDEZ ARANTZAZU.
    Año: 1999.
    Universidad: LAS PALMAS DE GRAN CANARIA.
    Centro de lectura: CIENCIAS DEL MAR.
    Centro de realización: FACULTAD DE CIENCIAS DEL MAR.
    Resumen: En este trabajo se presentan los resultados obtenidos a lo largo de las investigaciones realizadas para la optimización y aplicación de nuevas metodologías de extracción y preconcentración de compuestos organoclorados, como son los Bifenilos policlorados (PCBs) y Dibenzofuranos policlorados (PCDFs). Estos compuestos presentan características que les confieren un alto poder cancerígeno, de ahí la necesidad de aplicar tecnicas que permiten su determinación en diferentes medios incluso a muy bajas concentraciones. Actualmente las tecnicas convencionales utilizan disolventes organicos como medios de extracción y preconcentración de estos compuestos. Estos disolventes tambien presentan toxicidad, es por esto que la aplicación de metodologías que permitan eliminar estos medios, obteniendo los mismos resultados, se haga necesario. En esta Tesis, se han realizado diferentes estudios para comprobar la posibilidad de utilizar los medios micelares(surfactantes) como extractantes y preconcentrantes. Estos medios presentan menor grado de toxicidad que los disolventes orgánicos por lo que la optimización de metodos utilizando dichos sistemas es importante. En los estudios realizados se optimizan la metodología de "Extracción por Punto de Nube" para el caso de muestras acuosas, y la metodologia de "Extraccion Asistida por Microondas" para muestras de solidas. La aplicabilidad de estos medios micelares para la extraccion de PCPs y PCDFs se han comprobado tanto para muestras de agua de mar como para sedimentos y organismos marinos. Los resultados que se muestran en este trabajo son satisfactorios, tanto los obtenidos en el proceso de optimización como los obtenidos una vez que las diferentes muestras han sido sometidas a la metodología de extracción y preconcentracion con posterior determinacion mediante Cromatografia Liquida de Alta Eficacia y detección fluorescente.
  • SUBPRODUCTOS DE DESINFECCIÓN GENERADOS EN EL PROCESO DE POTABILIZACIÓN DEL AGUA (ESTACIÓN DE TRATAMIENTO DE AGUA POTABLE DE SANT JOAN DESPÍ).
    Autor: GANCHO GRANDE BEATRIZ .
    Año: 1999.
    Universidad: BARCELONA.
    Centro de lectura: FÍSICA.
    Centro de realización: LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA DE AGBAR.
    Resumen: Los subproductos de desinfección son compuestos químicos que se forman a lo largo del proceso de desinfección del agua. Debido a sus propiedades tóxicas y/o a la alteración que pueden ejercer sobre las propiedades organolépticas del agua, su presencia en el agua es importante. No existe ninguna legislación que regule las concentraciones máximas para éstos. No obstante, resulta de sumo interés para las compañías distribuidoras del agua el identificarlos, determinarlos y reducir su concentración. En la presente memoria se identifican y controlan los subproductos mayoritarios generados en la potabilización del río llobregat, proponiendo métodos analíticos alternativos para algunos de los grupos de subproductos de desinfección.
160 tesis en 8 páginas: 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8
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