ANALISIS CROMATOGRAFICO, 5

Autor: JIMENEZ YEPES OLGA.
Año: 1996.
Universidad: ALCALA.
Centro de lectura: CIENCIAS.
Centro de realización: DEPARTAMENTO: QUIMICA ANALITICA E INGENIERIA QUIMICA .

Resumen: EN ESTE TRABAJO SE MUESTRAN LOS RESULTADOS OBTENIDOS EN LA MODELIZACION DE LA RETENCION DE COMPUESTOS ORGANICOS EN CROMATOGRAFIA LIQUIDA MICELAR (MLC) CON FASES MOVILES MODIFICADAS CON ALCOHOLES UTILIZANDO UN MODELO FISICO-QUIMICO QUE PROPONEMOS. ASI MISMO, SE HAN REALIZADO ESTUDIOS DE MODELIZACION Y PREDICCION DE LA RETENCION DE SOLUTOS EN MLC EMPLEANDO ECUACIONES EMPIRICAS Y REDES NEURONALES ARTIFICIALES. PARA ELLO SE HAN UTILIZADO LOS DATOS DE RETENCION DE TRES SERIES DE SOLUTOS: PIRAZOLES, DERIVADOS DE BENCENO E HIDROCARBUROS POLICICLICOS AROMATICOS Y DIHIDROPIRIDINAS OBTENIDOS CUANDO SE EMPLEAN FASES MOVILES CONSTITUIDAS POR BROMURO DE HEXADECILTRIMETILAMONIO (CTAB) O DODECIL SULFATO SODICO (SDS) COMO TENSIOACTIVOS Y N-PROPANOL O N-BUTANOL COMO MODIFICADORES ORGANICOS.

Autor: RAPADO MARTINEZ M. INMACULADA.
Año: 1996.
Universidad: VALENCIA.
Centro de lectura: QUIMICA.
Centro de realización: DEPARTAMENTO: QUIMICA ANALITICA PROGRAMA DE DOCTORADO: 310A ANALISIS INSTRUMENTAL Y APLICADO.

Resumen: EN ESTA TESIS, SE HA ESTUDIADO LA EVALUACION DE DIFERENTES BETABLOQUEANTES Y DE OTROS TIPOS DE FARMACO, MEDIANTE TECNICAS QUE HACEN USO DE TENSIOACTIVOS. EN PRIMER LUGAR, SE REALIZO LA DETERMINACION DE PROPRANOLOL Y NAPROXENO EN PREPARADOS FARMACEUTICOS, UTILIZANDO FOSFORIMETRIA A TEMPERATURA AMBIENTE EN MEDIO MICELAR. SE ESTUDIO LA POSIBILIDAD DE DETERMINAR BETABLOQUEANTES EN PREPARADOS FARMACEUTICOS, ASI COMO DE MEZCLAS DE BETABLOQUEANTES, DIURETICOS E HIDRALAZINA, MEDIANTE CROMATOGRAFIA LIQUIDA MICELAR, CON UNA FASE ESTACIONARIA OCTADECILSILANO Y FASES MOVILES DEL TENSIOACTIVO DODECILSULFATO SODICO MODIFICADAS POR UN ALCOHOL. TAMBIEN SE HIZO USO DE ESTA TECNICA PARA ANALIZAR BETABLOQUEANTES EN MUESTRAS DE ORINA, CON DETECCION FLUORIMETRICA, Y SIN NECESIDAD DE APLICAR UN TRATAMIENTO PREVIO A LAS MUESTRAS. POR ULTIMO, SE INCLUYE UN ESTUDIO SOBRE LA DETERMINACIN DE DIVERSOS BETABLOQUEANTES, MEDIANTE CROMATOGRAFIA LIQUIDA, UTILIZANDO COMO FASES MOVILES MICROEMULSIONES Y DISOLUCIONES MICELARES DE UN NUEVO TENSIOACTIVO. DE LOS RESULTADOS OBTENIDOS SE PUEDE CONCLUIR, QUE LA CROMATOGRAFIA LIQUIDA MICELAR ES UNA TECNICA QUE OFRECE EXCELENTES PRESTACIONES PARA LA DETERMINACION DE BETABLOQUEANTES.

Autor: SANZ VICENTE M. ISABEL.
Año: 1996.
Universidad: LA RIOJA.
Centro de lectura: ENSEÑANZAS CIENTIFICAS Y TECNICAS.
Centro de realización: DEPARTAMENTO: QUIMICA PROGRAMA DE DOCTORADO: QUIMICA.

Resumen: SE EMPLEA LA ESPECTROMETRIA DE ABSORCION MOLECULAR EN FASE GAS COMO DETECTOR EN CROMATOGRAFIA DE GASES, MEDIANTE DOS ALTERNATIVAS: ACOPLAMIENTO DIRECTO Y POR FIBRAS OPTICAS.1.- EN LA PRIMERA ALTERNATIVA, SE DESARROLLA EL DISPOSITIVO INSTRUMENTAL Y SE EMPLEA EN LA DETERMINACION DE TRES FAMILIAS DE COMPUESTOS: ALCOHOLES, DERIVADOS METILADOS Y HALOGENADOS DEL BENCENO E HIDROCARBUROS AROMATICOS POLICICLICOS. PARA LA PRIMERA DE LAS FAMILIAS SE ESTUDIAN DIFERENTES ALTERNATIVAS PARA MEJORAR LOS LIMITES DETECCION. LA MEJOR DE ELLAS ES LA DERIVATIZACION A BENZOATOS. OTRA INTERESANTE ES TRABAJAR A LA LONGITUD DE ONDA DE MAXIMA RELACION SEÑAL/RUIDO CON UN SUAVIZADO DE VENTANA MOVIL DE CINCO PUNTOS QUE SE APLICA POSTERIORMENTE A LA DETERMINACION DEL RESTO DE LAS FAMILIAS. 2.- LA SEGUNDA ALTERNATIVA ES EL EMPLEO DE FIBRAS OPTICAS. SE DESARROLLA EL SISTEMA DE ACOPLAMIENTO Y SE OBTIENE UNAS PRIMERAS SEÑALES QUE PERMITEN COMPROBAR EL BUEN FUNCIONAMIENTO DEL SISTEMA. COMO CONCLUSION SE PUEDE DECIR QUE LA ESPECTROMETRIA DE ABSORCION MOLECULAR EN FASE GAS ES ADECUADA COMO DETECTOR EN CROMATOGRAFIA DE GASES.

Autor: VELA RODRIGO JESUS.
Año: 1996.
Universidad: ZARAGOZA.
Centro de lectura: CIENCIAS.
Centro de realización: DEPARTAMENTO: QUIMICA ANALITICA PROGRAMA DE DOCTORADO: QUIMICA ANALITICA.

Resumen: EN LO REFERENTE A LA EXTRACCION DE CARBON Y PRODUCTOS DERIVADOS DE SU CONVERSION, SE EXPONE EL DESARROLLO DE METODOLOGIAS UTILIZANDO UNA NUEVA TECNICA (SOXTEE) COMO ALTERNATIVA A LA EXTRACCION TRADICIONAL CON SOXHLET. RESPECTO AL ANALISIS CUANTITATIVO DE GRUPOS DE HIDROCARBUROS DE UNA VARIADA GAMA DE PRODUCTOS DEL PETROLEO Y CARBON (SIN FRACCIONAMIENTO PREVIO DE MUESTRA), SE HA INVESTIGADO EL POTENCIAL QUE PRESENTA LA CROMATOGRAFIA EN CAPA FINA: EN CONCRETO, SE HAN ESTUDIADO A FONDO Y DESARROLLADO METODOLOGIAS PARA EL USO DE LAS TECNICAS DE CROMATOGRAFIA EN CAPA FINA CON DETECCION POR IONIZACION DE LLAMA (TLC-FID) Y CROMATOGRAFIA EN CAPA FINA CON DETECCION ULTRAVIOLETA VISIBLE DE BARRIDO (TLC-UVVIS). EL PROBLEMA DE LA CALIBRACION ES DE SUMA IMPORTANCIA EN CROMATOGRAFIA DE MEZCLAS COMPLEJAS. EN EFECTO, PARA CUANTIFICAR PACS LOS DETECTORES CROMATOGRAFICOS DEBEN SER CALIBRADOS CON LOS CORRESPONDIENTES PATRONES. SIN EMBARGO, DADA LA TREMENDA VARIEDAD POSIBLE DE CLASES DE PAC EN MUESTRAS NATURALES Y, DENTRO DE CADA CLASE, DEL ELEVADO NUMERO DE COMPUESTOS POSIBLES, SOLO UNA FRACCION DE PAC RELATIVAMENTE PEQUEÑA ES COMERCIALMENTE DISPONIBLE, O PUEDE SER IDENTIFICADA CON CERTEZA. EN EL CASO DE LOS PRODUCTOS DE PETROLEO Y CARBON, LAS TECNICAS DE CALIBRADO SON TEDIOSAS PUESTO QUE SE TIENEN QUE UTILIZAR, COMO PATRONES EXTERNOS, FRACCIONES DERIVADAS DEL PROPIO PRODUCTO A ANALIZAR. POR TODO ESTO, SE HA PUESTO ESPECIAL ENFASIS AL DESARROLLO DE METODOS RAPIDOS DE CALIBRACION. SE HA EVALUADO, ASIMISMO, LA POSIBILIDAD DE NO LLEVAR A CABO CALIBRACION PARA REALIZAR UN ANALISIS CUANTITATIVO DE MEZCLAS COMPLEJAS, UTILIZANDO UN DETECTOR EVAPORATIVO DE DISPERSION DE LUZ (ELSD, EN MODO HPLC), Y SE HA PROFUNDIZADO EN LA TEORIA DE DICHO DETECTOR A FIN DE COMPRENDER LA RESPUESTA DE PRODUCTOS DE DIFERENTE NATURALEZA QUIMICA. ESTA INVESTIGACION TIENE UN CARACTER MARCADAMENTE BASICO Y ES PREVIA A LA PUESTA A PUNTO DE UN METODO DE HGTA UTILIZANDO DICHO SISTEMA DE DETECCION. EL ESTUDIO DE PACS SOLOS O EN MEZCLAS, PREVIO A LA PUESTA A PUNTO DE LOS METODOS ANALITICOS CON MUESTRAS REALES, HA SERVIDO A LO LARGO DE TODO ESTE TRABAJO PARA VALIDAR LA CUANTITATIVIDAD DE LAS TECNICAS Y EL DESARROLLO DE NUEVOS METODOS DE CALIBRACION, ASI COMO PARA GENERAR CONOCIMIENTOS ACERCA DE LA RESPUESTA DE LOS DETECTORES ESTUDIADOS. EL ESTADO ACTUAL DE LAS TECNICAS UTILIZADAS EN LOS MENCIONADOS ANALISIS, LA JUSTIFICACION DE LAS TECNICAS ELEGIDAS PARA SU ESTUDIO, ASI COMO LAS PERSPECTIVAS DE FUTURO, SON ABORDADOS EN LA REVISION BIBLIOGRAFICA.

Autor: CAMPILLO SEVA NATALIA.
Año: 1995.
Universidad: MURCIA.
Centro de lectura: QUIMICA .
Centro de realización: DEPARTAMENTO: QUIMICA ANALITICA PROGRAMA DE DOCTORADO: QUIMICA ANALITICA AVANZADA .

Resumen: EL PRIMER CAPITULO ESTA DEDICADO AL DESARROLLO Y APLICACION ANALITICA DE DISPOSITIVOS EN CONTINUO QUE PERMITEN TANTO LA CALIBRACION AUTOMATICA O SEMIAUTOMATICA EN ESPECTROMETRIA DE ABSORCION ATOMICA CON LLAMA UTILIZANDO UNA UNICA DISOLUCION ESTANDAR, COMO LA DILUCION ON-LINE DE DISOLUCIONES QUE SON DEMASIADO CONCENTRADAS PARA SER MEDIDAS POR ASPIRACION DIRECTA. HAY QUE DESTACAR QUE LA MAYORIA DE LOS MONTAJES ESTUDIADOS SON TOTALMENTE CONTROLADOS POR ORDENADOR. LOS DOS SIGUIENTES CAPITULOS DESCRIBEN Y OPTIMIZAN NUEVOS PROCEDIMIENTOS ANALITICOS PARA LA DETERMINACION DE DIVERSOS METALES EN MUESTRAS SOLIDAS MEDIANTE LA METODOLOGIA DE SUSPENSIONES (SLURRIES). EMPLEANDO ATOMIZACION EN LLAMA Y UN MONTAJE DE INYECCION EN FLUJO SE DETERMINAN VARIOS ELEMENTOS EN HARINAS Y DIVERSOS MATERIALES VEGETALES. CON EL USO DE ATOMIZACION ELECTROTERMICA SE DESCRIBEN PROCEDIMIENTOS PARA DIEZ METALES (CU, PB, CD, AL, CR, CO, NI, FE, ZN, SE) EN UNA AMPLIA VARIEDAD DE ALIMENTOS. LA CALIDAD DE LOS RESULTADOS ANALITICOS SE COMPRUEBA EMPLEANDO MATERIALES ESTANDARES DE REFERENCIA. EL CUARTO Y ULTIMO CAPITULO ABORDA EL EMPLEO DE LA ESPECTROMETRIA DE ABSORCION ATOMICA COMO SISTEMA DE DETECCION EN CROMATOGRAFIA LIQUIDA. SE ESTUDIAN PROCEDIMIENTOS PARA LA SEPARACION Y DETERMINACION DE COBALTO ACUOSO Y CUATRO ANALOGOS DE LA VITAMINA B12. SE ESTUDIA ASIMISMO UN PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMINACION DE AMONIO Y METALES ALCALINOS EMPLEANDO CROMATOGRAFIA DE INTERCAMBIO IONICO CON UNA DISOLUCION DILUIDA DE CU(II) COMO ELUYENTE.

Autor: CEPAS TINAHONES JUANA M..
Año: 1995.
Universidad: CORDOBA.
Centro de lectura: CIENCIAS .
Centro de realización: DEPARTAMENTO: QUIMICA ANALITICA PROGRAMA DE DOCTORADO: QUIMICA ANALITICA AVANZADA .

Resumen: ESTA TESIS DOCTORAL, QUE ABORDA EL ESTUDIO Y DESARROLLO DE NUEVAS ESTRATEGIAS EN LA DETECCION QUIMIOLUMINISCENTE (QL) EN SISTEMAS DINAMICOS CONTIENE TRES PARTES FUNDAMENTALES BASADAS EN EL USO DE: - ANALIZADOR DE ADICION CONTINUA DE REACTIVO CON DETECCION FLUORIMETRICA, QUE HA PERMITIDO LA DETERMINACION CINETICA DE MORFINA EN ORINA, SIENDO UNA UTIL ALTERNATIVA AL ANALISIS DE RUTINA DE MUESTRAS CLINICAS CON FINES TERAPEUTICOS, SOBREDOSIS Y CONTROL DE DOPING EN EL DEPORTE. - ANALIZADOR DE ADICION CONTINUA DE REACTIVO CON DETECCION QL, LO QUE HA PERMITIDO LA MINIMIZACION DE LA EMISION DE FONDO EN DETERMINACIONES QL BASADAS EN EL USO DE PEROXIOXALATOS TALES COMO: DERIVADOS FENOTIACINICOS, DERIVADOS CARBOLINICOS Y DERIVADOS PSICOTROPICOS DEL INDOL, INCREMENTANDOSE DE ESTA FORMA LA SENSIBILIDAD EN ESTAS DETERMINACIONES. - SISTEMA INTEGRADO DE DERIVATIZACION-DETECCION QL PARA CROMATOGRAFIA LIQUIDA DE VOLUMEN MUERTO CERO, MEJORANDO EN SENSIBILIDAD Y PRESUMIBLEMENTE EN RESOLUCION A LAS ALTERNATIVAS EXISTENTES. EL SISTEMA DE DETECCION SE HA UTILIZADO PARA LA DETERMINACION DE HIDROCARBUROS POLICICLICOS AROMATICOS Y PARA LA DETERMINACION DE ALCALOIDES CARBOLINICOS.

Autor: DAI QIONG.
Año: 1995.
Universidad: AUTONOMA DE MADRID.
Centro de lectura: CIENCIAS.
Centro de realización: DEPARTAMENTO: QUIMICA PROGRAMA DE DOCTORADO: ASPECTOS TEORICOS Y EXPERIMENTALES DE LA QUIMICA MODERN A.

Resumen: EL TRABAJO INCLUYE LA SINTESIS DE TRES NUEVOS POLIMEROS QUE SE NOMBRAN COMO TFPSO9. TFPS15 Y TFOPS26, DONDE EL 9, 15 Y 26 SON EL PORCENTAJE DE SUSTITUCION DE GRUPO METILO POR GRUPO TRIFLUOROPROPILO (TFP). ESTOS POLIMEROS CONSTITUYEN VALIOSAS FASES ESTACIONARIAS, PROPORCIONANDO COLUMNAS CAPILARES ABIERTAS DE ALTA EFICACIA Y BUENA SELECTIVIDAD. LAS BUENAS CARACTERISTICAS QUE PRESENTAN LAS COLUMNAS DE TFPSO9 PERMITEN A ESTAS ANALIZAR CASI TODO TIPO DE COMPUESTOS; TANTO CUALITATIVA COMO CUANTITATIVAMENTE. LAS COLUMNAS DE TFPS15 APENAS POSEEN PUNTOS ACIDOS, LO QUE ES MUY ADECUADO PARA EL ANALISIS DE COMPUESTOS BASICOS. SE DEMUESTRA QUE EL POLIMERO TFPS26 PODRA SUSTITUIR VENTAJOSAMENTE A LA FASE ESTACIONARIA OV-17, COLUMNA DE POLARIDAD MEDIA MUY POPULAR, PERO CON IMPORTANTES PROBLEMAS DE ESTABILIDAD DE PELICULA EN EL CASO DE COLUMNAS CAPILARES. TAMBIEN SE HA REALIZADO EL ESTUDIO DE LA CARACTERIZACION TERMODINAMICA DE ESTOS NUEVOS POLIMEROS, POR CROMATOGRAFIA DE GASES INVERSA, COLUMNA CAPILARES, EN EL QUE EL USO DE ESTE TIPO DE COLUMNAS ES ESCASO EN LA ACTUALIDAD. FINALMENTE SE DEMUESTRA CON LOS RESULTADOS EXPERIMENTALES APORTADOS, QUE LAS COLUMNAS CAPILARES SON PERFECTAMENTE ADECUADOS PARA LA CARACTERIZACION DE NUEVOS MATERIALES POR IGC.

Autor: DIEZ DIEZ MERCEDES.
Año: 1995.
Universidad: BARCELONA.
Centro de lectura: QUIMICA.
Centro de realización: DEPARTAMENTO: QUIMICA ANALITICA PROGRAMA DE DOCTORADO: QUIMICA ANALITICA DEL MEDIO AMBIENTE Y DE LA POLUCION .

Resumen: EN ESTA MEMORIA SE HAN DESARROLLADO METODOLOGIAS ANALITICAS PARA LA DETERMINACION DE ANIONES INORGANICOS EN DIFERENTES TIPOS DE MUESTRAS AMBIENTALES. LA DETERMINACION DE LOS ANIONES ABSORBENTES SE HA LLEVADO A CABO MEDIANTE CROMATOGRAFIA IONICA CON DETECCION ULTRAVIOLETA DIRECTA. PARA PODER DETERMINAR TODOS LOS ANIONES A LA VEZ SE HA UTILIZADO DETECCION CONDUCTIMETRICA SIN SUPRESION Y DETECCION ULTRAVIOLETA INDIRECTA. TAMBIEN SE HA OPTIMIZADO LA SEPARACION DE LOS ANIONES POR ELECTROFORESIS CAPILAR CON DETECCION ULTRAVIOLETA INDIRECTA UTILIZANDO DIVERSOS MODIFICADORES DE FLUJO ELECTROOSMOTICO. LA COMPLEJIDAD DE DIFERENTES TIPOS DE MUESTRAS EN LAS CUALES SE ENCUENTRAN LOS ANIONES A CONCENTRACIONES MUY DIFERENTES OBLIGA AL DESARROLLO DE METODOS DE ELIMINACION DE LOS COMPUESTOS INTERFERENTES PARA DETERMINAR LOS QUE SE ENCUENTRAN EN MENOR CONCENTRACION. PARA ELLO SE HAN ESTABLECIDO PROCEDIMIENTOS EN DISCONTINUO QUE EMPLEAN RESINAS DE INTERCAMBIO CATIONICO EN FORMA DE PLATA PARA LA ELIMINACION DE CLORURO Y EN FORMA DE BARIO PARA ELIMINAR SULFATO. TAMBIEN SE HAN PUESTO A PUNTO PROCEDIMIENTOS EN CONTINUO UTILIZANDO SISTEMAS DE ACOPLAMIENTO DE DOS COLUMNAS MEDIANTE TRANSFERENCIA DIRECTA O TRANSFERENCIA A TRAVES DE UN BUCLE. LAS METODOLOGIAS PROPUESTAS SE HAN APLICADO AL ANALISIS DE ANIONES INORGANICOS EN AEROSOLES Y EN SEDIMENTOS.

Autor: DOMINGUEZ GONZALEZ RAQUEL.
Año: 1995.
Universidad: SANTIAGO DE COMPOSTELA.
Centro de lectura: QUIMICA .
Centro de realización: DEPARTAMENTO: QUIMICA ANALITICA, NUTRICION Y BROMATOLOGIA PROGRAMA DE DOCTORADO: QUIMICA ANALITICA.

Resumen: SE HAN PUESTO A PUNTO UNOS METODOS SENSIBLES, PRECISOS Y EXACTOS PARA LA DETERMINACION DIRECTA DE ZN, CU Y FE EN LECHE DE VACA, HUMANA Y FORMULAS INFANTILES ASI COMO EN LA LECHE SIN NATA, SUERO DE LECHE Y FACCIONES PROTEICAS SEPARADAS CROMATOGRAFICAMENTE. Y SE HA VISTO QUE EXISTEN DIFERENCIAS CLARAS ENTRE LA FORMA EN QUE SE DISTRIBUYEN DICHOS ELEMENTOS EN CADA FRACCION PROTEICA SEGUN SU PESO MOLECULAR PARA CADA TIPO DE LECHE, ENCONTRANDOSE MAYOR SEMEJANZA ENTRE LA LECHE DE VACA Y LAS FORMULAS INFANTILES QUE ENTRE LA LECHE HUMANA Y ESTAS ULTIMAS. ESTO TIENE UNA GRAN IMPORTANCIA EN LOS ESTUDIOS DE BIODISPONIBILIDAD DE ELEMENTOS ESENCIALES.

Autor: ESTEBAN BARTOLOME JOAQUIN LUIS .
Año: 1995.
Universidad: COMPLUTENSE DE MADRID.
Centro de lectura: FARMACIA.
Centro de realización: DEPARTAMENTO: NUTRICION Y BROMATOLOGIA II (TECNICAS). PROGRAMA DE DOCTORADO: ANALISIS Y CONTROL DE MEDICAMENTOS Y TOXICOS..

Resumen: LA MEMORIA DESARROLLA EL METODO DE DESORCION TERMICA AUTOMATICA (ATD) Y SU APLICACION AL ANALISIS DE COMPONENTES VOLATILES EN PLANTAS. EN LA PUESTA A PUNTO Y OPTIMIZACION CON PATRONES DEL METODO ATD, SE HA COMPROBADO LA INFLUENCIA DE LAS VARIABLES DE OPERACION. PARA FACILITAR LA IDENTIFICACION Y CARACTERIZACION DE COMPUESTOS SE HA UTILIZADO EL ACOPLAMIENTO ATD/GC/MS EN DISTINTOS EQUIPOS. POSTERIORMENTE SE HAN ANALIZADO DIVERSAS MUESTRAS DE UNA MISMA ESPECIE CON EL FIN DE LLEVAR A CABO UN TRATAMIENTO ESTADISTICO DE LOS DATOS OBTENIDOS. TAMBIEN SE HA APLICADO AL ANALISIS DE ENANTIOMEROS VOLATILES POR GC QUIRAL. EN UN AMPLIO CAPITULO DE APLICACIONES SE PRESENTA LA COMPOSICION DE LAS ESPECIES DE PLANTAS AROMATICAS DE LA COMUNIDAD AUTONOMA DE MADRID.

Autor: GARCIA GONZALEZ M. ANGELES.
Año: 1995.
Universidad: ALCALA.
Centro de lectura: CIENCIAS.
Centro de realización: DEPARTAMENTO: QUIMICA ANALITICA E INGENIERIA QUIMICA PROGRAMA DE DOCTORADO: QUIMICA ANALITICA E INGENIERIA QUIMICA.

Resumen: SE HA OPTIMIZADO LA SELECTIVIDAD DE SEPARACION DE UN GRUPO DE VEINTITRES COMPUESTOS ORGANICOS (ONCE DERIVADOS DE BENCENO Y DOCE HIDROCARBUROS POLICICLICOS AROMATICOS) EN CROMATOGRAFIA LIQUIDA MICELAR CON FASES MOVILES DE DODECILSULFATO SODICO (SDS) Y BROMURO DE HEXADECILTRIMETILAMONIO (CTAB) Y EN CROMATOGRAFIA ELECTROCINETICA MICELAR EMPLEADO MICELAS DE SDS EN LA DISOLUCION ELECTROLITICA. LA DETERMINACION DE LA VARIACION DEL FACTOR DE CAPACIDAD DE LOS COMPUESTOS EN FUNCION DE LA CONCENTRACION DE TENSIOACTIVO MICELADO EN DISOLUCIONES PURAMENTE ACUOSAS Y MODIFICADAS CON ALCOHOLES COMO METANOL, N-PROPANOL Y N-BUTANOL HA PERMITIDO OBTENER LAS CONSTANTES DE ASOCIACION SOLUTO-MICELA POR AMBAS TECNICAS ASI COMO LOS COEFICIENTES DE REPARTO CORRESPONDIENTES A LOS DISTINTOS EQUILIBRIOS QUE TIENEN LUGAR EN CROMATOGRAFIA LIQUIDA MICELAR. EN ESTA TECNICA, LA DETERMINACION DE LOS COEFICIENTES DE REPARTO ENTRE LA FASE MICELAR Y LA FASE ESTACIONARIA HA PERMITIDO ESTUDIAR EL MECANISMO POR EL CUAL SE RETIENEN LOS COMPUESTOS EN EL SISTEMA. FINALMENTE, LOS DOS TECNICAS EMPLEADAS PRESENTAN INTERESANTES POSIBILIDADES EN LA ESTIMACION DE LA HIDROFOBICIDAD DE COMPUESTOS ORGANICOS.

Autor: GARCIA VALLS RICARD.
Año: 1995.
Universidad: AUTONOMA DE BARCELONA.
Centro de lectura: CIENCIAS.
Centro de realización: DEPARTAMENTO: QUIMICA ANALITICA PROGRAMA DE DOCTORADO: QUIMICA ANALITICA.

Resumen: EL OBJETIVO DEL TRABAJO FUE LA OBTENCION CARACTERIZACION Y APLICACION DE NUEVOS MATERIALES PARA LA SEPARACION Y DETERMINACION DE ELEMENTOS LANTANIDOS. ESTE OBJETIVO SE LLEVO A CABO MEDIANTE LA REALIZACION DE LOS SIGUIENTES ESTUDIOS: EN PRIMER LUGAR SE DISEÑO UN SISTEMA DE MEMBRANA LIQUIDA SOPORTADA (MLS) BASADO EN LA REACCION DE COMPLEJACION ENTRE LOS LANTANIDOS Y EL REACTIVO CYANEX 925 (CYANAMID CO.). ENTRE LAS VIABLES ESTUDIADAS CABE DESTACAR EL ESTUDIO DE LA INFLUENCIA DE LA PRESION OSMOTICA SOBRE LA VIDA DE LA MEMBRANA DETERMINANDOSE 30 ATM COMO LIMITE DEL SISTEMA EN ESTUDIO. EN SEGUNDO LUGAR Y DEBIDO A LAS LIMITACIONES EN LA ESTABILIDAD DE LAS MLS SE PREPARO UN NUEVO TIPO DE MEMBRANAS BASADO EN LA ESTRUCTURA DE LAS MEMBRANAS COMPOSITE INCORPORANDO, EN ESTE CASO, EL AGENTE TRANSPORTADOR (ACIDO DI-2-ETIHEXIL FOSFORICO, DEHPA) DURANTE EL PROCESO DE OBTENCION DE LA CAPA SUPERFICIAL DE POLIAMIDA. ESTAS MEMBRANAS MOSTRARON SU CAPACIDAD PARA LA SEPARACION DE LANTANIDOS ASI COMO SU ALTA ESTABILIDAD EN LAS CONDICIONES DE TRABAJO. POR OTRO LADO SE REALIZO LA CARACTERIZACION DE NUEVOS MATERIALES CROMATOGRAFICOS INORGANICOS PARA SU APLICACION EN LA SEPARACION DE LANTANIDOS. EL MATERIAL OBTENIDO MEDIANTE SILILACION PARA INCORPORAR UN ACIDO FOSFONICO MOSTRO BUENAS PROPIEDADES PARA SU APLICACION CROMATOGRAFICA EN EL TRATAMIENTO DE MUESTRAS LANTANIDAS. UNO DE ESTOS MATERIALES SE OBTUVO A PARTIR DE GEL DE SILICE DE 10 MICRAS DE TAMAÑO DE PARTICULA. CON ESTE MATERIAL SE PREPARARON COLUMNAS APROPIADAS PARA EL DESARROLLO DE UN SISTEMA DE CROMATOGRAFIA DE ALTA RESOLUCION QUE PERMITIO LA SEPARACION DE MEZCLAS DE ELEMENTOS LANTANIDOS.

Autor: MARTIN BIOSCA YOLANDA.
Año: 1995.
Universidad: VALENCIA.
Centro de lectura: QUIMICA.
Centro de realización: DEPARTAMENTO: QUIMICA ANALITICA PROGRAMA DE DOCTORADO: ANALISIS INSTRUMENTAL Y APLICADO.

Resumen: EN LA MEMORIA SE RECOGEN UNA SERIE DE TRABAJOS DEDICADOS AL DESARROLLO DE LA ESPECTROMETRIA DE LENTE TERMICA (ELT). LA MEMORIA SE DIVIDE EN OCHO APARTADOS. SE EXPONEN LOS FUNDAMENTOS DE LA ELT, HACIENDO UNA EXTENSA REVISION BIBLIOGRAFICA SOBRE LA DETERMINACION DE COMPUESTOS ORGANICOS E INORGANICOS MEDIANTE ESTA TECNICA. SE ESTUDIA LA INFLUENCIA DE LA NATURALEZA DEL DISOLVENTE Y OTRAS VARIABLES EXPERIMENTALES SOBRE EL RUIDO DE FONDO Y LOS LIMITES DE DETECCION EN ELT. SE INVESTIGA EL FENOMENO DE LAS OSCILACIONES DE LA LENTE TERMICA Y SU RELACION CON EL RUIDO DE ORIGEN CONVECTIVO. SE PLANTEA EL PROBLEMA DE LAS DIFERENCIAS ENTRE LA SENSIBILIDAD ESPERADA A PARTIR DE LA ABSORTIVIDAD MOLAR DE LOS CROMOFOROS Y LA REALMENTE OBSERVADA, Y SE DESARROLLA UN MODELO QUE EXPLICA ESTAS DIFERENCIAS. FINALMENTE, SE DESARROLLAN METODOS ANALITICOS PARA EL CONTROL DE CALIDAD DE CLEMBUTEROL EN PREPARADOS FARMACEUTICOS, Y PARA DETERMINAR ESTE FARMACO EN ORINA MEDIANTE EXTRACCION EN FASE SOLIDA, DERIVATIZACION PRECOLUMNA Y CROMATOGRAFIA LIQUIDA MICELAR. EN AMBOS PROCEDIMIENTOS, LA MAYOR RELACION SEÑAL/RUIDO DE LA ELT PERMITE RESOLVER PROBLEMAS QUE NO PUEDEN SER ABORDADOS CON EXITO MEDIANTE DETECCION ESPECTROFOTOMETRICA.

Autor: MENENDEZ FRAGA M. PILAR.
Año: 1995.
Universidad: OVIEDO.
Centro de lectura: QUIMICA.
Centro de realización: DEPARTAMENTO: DEPARTAMENTO DE QUIMICA FISICA Y ANALITICA. PROGRAMA DE DOCTORADO: QUIMICA FISICA Y ANALITICA (1988-1990).

Resumen: UNA DE LAS PRINCIPALES VENTAJAS DE LA CROMATOGRAFIA LIQUIDA MICELAR (MLC) ES LA POSIBILIDAD DE INYECCION DIRECTA DE FLUIDOS BIOLOGICOS (SUERO, ORINA, ETC.) EN EL SISTEMA CROMATOGRAFICO SIN NECESIDAD DE SEPARAR PREVIAMENTE LAS PROTEINAS DE LA MUESTRA. SIN EMBARGO, HASTA EL MOMENTO SE HAN DESCRITO RELATIVAMENTE POCAS APLICACIONES DE LA MLC AL ANALISIS DE DROGAS Y FARMACOS EN DICHOS FLUIDOS. EN LA PRESENTE TESIS DOCTORAL SE APORTAN NUEVOS DATOS A CERCA DE LAS VENTAJAS Y LIMITACIONES DE LA TECNICA MLC, EVALUANDO EN COLUMNAS CONVENCIONALES DE FASE INVERSA AL EFECTO DE FASES MOVILES MICELARES SOBRE EL COMPORTAMIENTO CROMATOGRAFICO DE SOLUTOS DE ESPECIAL IMPORTANCIA BIOMEDICA, CONCRETAMENTE, LAS DROGAS ANTICANCERIGENAS 6-MERCAPTOPURINA (6-MP) Y 6-TIOGUANINA (6-TG) Y ALGUNOS DE SUS METABOLITOS (6-MERCAPTOPURINA RIBOSIDO (6-MPR), 6-TIOGUANOSINA (6-TGR) Y 6-TIOXANTINA (6-TX), ASI COMO EL AGENTE QUELANTE DESFERRIOXAMINA (DFO) Y SUS COMPLEJOS CON FE(III) Y AL(III). EN PRIMER LUGAR, SE HA PUESTO A PUNTO UN METODO MEDIANTE MLC CON FASES MOVILES MICELARES DEL TENSOACTIVO ANIONICO DODECILSULFATO SODICO (SDS) PARA EL ANALISIS DE 6-TIOPURINAS TANTO EN PREPARADOS FARMACEUTICOS COMO EN SUERO HUMANO, CON INYECCION DIRECTA DE LAS MUESTRAS EN EL CROMATOGRAFO, EN UN RANGO DE CONCENTRACIONES COMPRENDIDO ENTRE EL LIMITE DE DETECCION Y 4 UG/ML. EN SEGUNDO LUGAR, LA TECNICA DE MLC EMPLEANDO FASES MOVILES MICELARES DEL TENSOACTIVO ANIONICO SDS O DEL NO-IONICO POLIOXIETILEN23DODECIL ETER (BRIJ-35) PERMITE LA SEPARACION DE DFO DE SUS QUELATOS CON HIERRO Y ALUMINIO, Y RESULTA SER ADECUADA PARA LA DETERMINACION DE DFO EN SUERO HUMANO CON INYECCION DIRECTA DE LA MUESTRA, SI BIEN, LOS LIMITES DE DETECCION OBTENIDOS CON DETECCION ESPECTROFOTOMETRICA NO SON ADECUADOS PARA APLICAR DICHA METODOLOGIA AL ANALISI DE DFO EN MUESTRAS REALES. EN CONSECUENCIA, SE HA DESARROLLADO FINALMENTE UN METODO ANALITICO MEDIANTE HPLC CONVENCIONALES (FASES MOVILES HIDROORGANICAS CONVENCIONALES) CON DETECCION ESPECTROFOTOMETRICA PARA LA SEPARACION Y DETERMINACION DE DFO Y SUS QUELATOS CON HIERRO Y ALUMINIO EN SUERO HUMANO, UTILIZANDO LA TECNICA DE ULTRAFILTRACION PARA LLEVAR A CABO LA DESPROTEINIZACION DE LAS MUESTRAS SERICAS. EL CITADO METODO SE HA APLICADO A LA CUANTIFICACION DE LOS CITADOS SOLUTOS EN MUESTRAS DE SUERO DE PACIENTES CON INSUFICIENCIA RENAL CRONICA EN TRATAMIENTO CON DFO.

Autor: ORTIZ BURGUILLOS JUAN MANUEL.
Año: 1995.
Universidad: EXTREMADURA.
Centro de lectura: CIENCIAS .
Centro de realización: DEPARTAMENTO: QUIMICA ANALITICA PROGRAMA DE DOCTORADO: ANALISIS QUIMICO PARA EL CONTROL DE ALIMENTOS. BIENIO 1988-90.

Resumen: SE PROPONEN METODOS PARA LA DETERMINACION DE LOS PESTICIDAS EN ESTUDIO POR ESPECTROFOTOMETRIA, TANTO EN MEDIO HOMOGENEO COMO EN LOS EXTRACTOS EN CLOROFORMO. EL USO DE LA ESPECTROFOTOMETRIA DE PRIMERA Y SEGUNDA DERIVADA ES ENSAYADO, PERMITIENDO EVITAR INTERFERENCIAS DEBIDAS AL EFECTO MATRIZ. TANTO EN EL CASO DE MEDIDAS DE ABSORBANCIA COMO DE SEÑALES DERIVADAS, LOS METODOS EXTRACTO-ESPECTROFOTOMETRICOS SON MAS SENSIBLES Y POSEEN LIMITES DE DETECCION INFERIORES. LOS METODOS CITADOS SE APLICAN EL ANALISIS DE AGUAS Y FORMULACIONES. LAS MEZCLAS BINARIAS CARBOFURANO-CARBARIL Y CARBOFURANO-FENAMIFOS PUEDEN RESOLVERSE, EN DISOLUCION ACUOSA O EN SUS EXTRACTOS EN CLOROFORMO, MEDIANTE ESPECTROFOTOMETRIA DE DERIVADAS, HACIENDO USO DE LA TECNICA DEL ZERO-CROSSING. TANTO ESTAS MEZCLAS BINARIAS COMO LA TERNARIA CARBOFURANO-CARBARIL-FENAMIFOS PUEDEN RESOLVERSE, EN DISOLUCION ACUOSA O EN SUS EXTRACTOS EN CLOROFORMO, MEDIANTE ESPECTROFOTOMETRIA DE DERIVADAS, HACIENDO USO DE LA TECNICA DEL ZERO-CROSSING. TANTO ESTAS MEZCLAS BINARIAS COMO LA TERNARIA CARBOFURANO-CARBARIL-FENAMIFOS PUEDEN RESOLVER SE APLICANDO DISTINTOS METODOS DE ANALISIS MULTIVARIANTE (CLS, PCR, PLS1 Y PLS2), USANDO MATRICES DE RESPUESTA CONSTRUIDAS BIEN A PARTIR DE ESPECTROS DE ABSORCION O DE SUS DERIVADOS DE PRIMER ORDEN. TODOS ESTOS METODOS SE HAN APLICADO A MUESTRAS BINARIAS Y TERNARIAS DE LOS ANALITOS EN AGUA. SE COMPARAN LOS METODOS MEDIANTE ANALISIS DE VARIANZA. SE PROPONEN ASIMISMO METODOS PARA LA DETERMINACION POR SEPARADO O CONJUNTA DE CARBOFURANO CARBARIL Y FENOBUCARB, MEDIANTE VOLTAMETRIA DIFERENCIAL DE PULSOS, PREVIA HIDROLIIS A SUS DERIVADOS FENOLICOS, USANDO ELECTRODO DE GLASSY-CARBON, QUE SE APLICAN A FORMULACIONES EN COMBINACION CON EL PLS1. POR ULTIMOSE ANALIZA ESTA MEZCLA MEDIANTE HPLC.

Autor: PEÑA MENDEZ ELADIA M..
Año: 1995.
Universidad: LA LAGUNA.
Centro de lectura: QUIMICA.
Centro de realización: DEPARTAMENTO: QUIMICA ANALITICA, NUTRICION Y BROMATOLOGIA PROGRAMA DE DOCTORADO: QUIMICA ANALITICA PURA Y APLICADA.

Resumen: SE ESTUDIAN LOS NIVELES DE CONTAMINACION POR HIDROCARBUROS DEL PETROLEO EN ESPECIES MARINAS ENDEMICAS DE LAS COSTAS CANARIAS. AL MISMO TIEMPO SE ESTUDIA LA POSIBILIDAD DE UTILIZAR DICHAS ESPECIES COMO ORGANISMOS INDICADORES DE LA CONTAMINACION. A LOS RESULTADOS OBTENIDOS SE APLICA EL ANALISIS MULTIVARIANTE CON EL FIN DE ESTUDIAR LAS RELACIONES EXISTENTES ENTRE LAS MUESTRAS EN FUNCION DE SUS SIMILITUDES Y CONSECUENTEMENTE OBTENER CONCLUSIONES EN FUNCION DE SUS LOCALIZACIONES GEOGRAFICAS, SITUACION DE VERTIDOS Y OTRAS FUENTES DE CONTAMINACION. A LA VISTA DE LOS RESULTADOS OBTENIDOS PARECE QUE LA APLICACION CONJUNTA DEL ANALISIS DE COMPONENTES PRINCIPALES, ANALISIS DE FACTORES Y DE AGRUPAMIENTOS, PERMITE ASOCIAR LA CONTAMINACION PETROGENICA CON LOS CRUDOS DE PROCEDENCIA.

Autor: RODRIGUEZ LARENA M. CARMEN.
Año: 1995.
Universidad: RAMON LLULL.
Centro de lectura: INSTITUTO QUIMICO DE SARRIA.
Centro de realización: DEPARTAMENTO: QUIMICA ANALITICA PROGRAMA DE DOCTORADO: QUIMICA.

Resumen: EL TRABAJO DESARROLLADO EN ESTA TESIS DOCTORAL SE ENMARCA EN EL ESTUDIO DE TRES FAMILIAS DE CONTAMINANTES AROMATICOS CLORADOS: LOS BIFENILOS POLICLORADOS (PCB), DIBENZO-P-DIOXINAS POLICLORADAS (PCDD) Y LOS DIBENZOFURANOS POLICLORADOS (PCDF).SE HA LLEVADO A CABO UNA REVISION BIBLIOGRAFICA SOBRE DIFERENTES TEMAS GENERALES RELACIONADOS CON ESTOS PRODUCTOS, COMO SON SUS PROPIEDADES FISICAS Y QUIMICAS, SU ORIGEN Y FORMACION, SU COMPORTAMIENTO UNA VEZ INTRODUCIDOS EN EL MEDIO AMBIENTE, LOS NIVELES DE CONCENTRACION QUE SE SUELEN ENCONTRAR EN DIFERENTES TIPOS DE MATRICES, SUS PROPIEDADES TOXICAS Y LA LEGISLACION VIGENTE RELACIONADA CON ELLOS EN VARIOS PAISES.SE HAN ESTUDIADO VARIOS ASPECTOS RELACIONADOS CON LA DETERMINACION DE PCB POR CROMATOGRAFIA DE GASES DE ALTA RESOLUCION, COMO POR EJEMPLO LA SEPARACION E IDENTIFICACION DE MAS DE 120 CONGENERES EN CUATRO COLUMNAS CAPILARES DE DIFERENTES ASPECTOS RELACIONADOS CON LA DETERMINACION DE PCB POR CROMATOGRAFIA DE GASES DE ALTA RESOLUCION, COMO POR EJEMPLO LA SEPARACION E IDENTIFICACION DE MAS DE 120 CONGENERES EN CUATRO COLUMNAS CAPILARES DE DIFERENTE POLARIDAD (SPB-5-DB-1701, DB-DIOXIN Y SP2380) O LA COMPARACION ENTRE LA DETECCION CON ECD Y CON ESPECTROMETRIA DE MASAS (TANTO POR IMPACTO ELECTRONICO COMO POR IONIZACION QUIMICA POSITIVA Y NEGATIVA UTILIZANDO METANO COMO GAS REACTIVO) EN UN ANALIZADOR CUADROPOLAR.SE HAN DESARROLLADO Y VALIDADO METODOS POR LA DETERMINACION DEL 13 CONGENERES DE PCB RECOMENDADOS POR EL BCR (COMMUNITY) BUREAU OF REFERENCE, CEE), EN DIVERSOS TIPOS DE MUESTRAS (LECHE EN POLVO, ACEITE MINERAL...) QUE HAN PERMITIDO PARTICIPAR EN CUATRO CERTIFICACIONES COORDINADAS POR ESTA ENTIDAD. SE HA DESARROLLADO UN PROGRAMA QUICK BASIC (CUANTPCB) QUE PERMITE, ENTRE OTRAS COSAS, EL CALCULO DE LA CONCENTRACION DE PCB DE UNA MUESTRA COMO COMBINACION LINEAL DE AROCLORES (U OTRAS MEZCLAS COMERCIALES) Y COMO CONCENTRACION TOTAL DE BIFENILOS POLICLORADOS. EL PROGRAMA CUANTPCB SE HA APLICADO EN LA CUANTIFICACION DEL CONTENIDO EN PCB DE MUESTRAS (ACEITE MINERAL, LECHE EN POLVO, HOJAS DE PINO, CENIZAS DE INCINERADORA, SUELOS, FANGO DE DEPURADORA Y LIOFILIZADO DE MEJILLON). SE HAN HECHO MUESTRAS Y ANALIZADO DIVERSAS HOJAS DE PINO PROCEDENTES DE DIFERENTES PUNTOS DE CATALUÑA SEGUN UN METODO PUESTO EN MARCHA EN ESTE TRABAJO. SE HAN ESTUDIADO LAS CARACTERISTICAS DE DIVERSOS ABSORBENTES (FLORISIL, ALUMINA BASICA Y CARBOPACK C) PARA FRACCIONAR PCB ( ORTO SUBSTITUIDOS DELANTE DE 0-ORTO SUBSTITUIDOS), PCDD Y PCDF. SE HA PUESTO A PUNTO UN METODO PARA DETERMINAR EL CONTENIDO DE ESTAS FAMILIAS DE COMPUESTOS EN MUESTRAS SOLIDAS DE INTERES AMBIENTAL, Y CONCRETAMENTE, SE HA APLICADO A MUESTRAS DE FANGO DE DEPURADORA, LIOFILIZADO DE MEJILLON, SUELOS Y CENIZAS.

Autor: SANTOS MONTES ANA M..
Año: 1995.
Universidad: COMPLUTENSE DE MADRID.
Centro de lectura: QUIMICA.
Centro de realización: DEPARTAMENTO: QUIMICA ANALITICA PROGRAMA DE DOCTORADO: QUIMICA ANALITICA.

Resumen: EN ESTA MEMORIA SE DESCRIBEN LAS EXPERIENCIAS ENCAMINADAS A LA PUESTA A PUNTO MEDIANTE RP-HPLC DE DIVERSAS SEPARACIONES DE MEZCLAS COMPLEJAS DE CORTICOSTEROIDES (CC) CON FASES MOVILES CONVENCIONALES (CLC) Y MICELARES (CLM). SE INICIA EL ESTUDIO EN CLC UTILIZANDO UNA COLUMNA C18 OPTIMIZANDOSE LA COMPOSICION DE LA FASE MOVIL UTILIZANDO EL METODO DE GLAJCH, MODIFICANDOSE A CONTINUACION OTRAS VARIABLES TALES COMO: PH Y LA FUERZA IONICA, TIPO DE COLUMNA Y TEMPERATURA, CON OBJETO DE MEJORAR LA SEPARACION CROMATOGRAFICA. FINALMENTE SE EVALUAN LAS CARACTERISTICAS ANALITICAS. DADO EL INTERES QUE PRESENTA LA DETECCION Y CUANTIFICACION DE ESTOS COMPUESTOS EN ORINA HUMANA SE EVALUAN PROCEDIMIENTOS DE PREPARACION DE MUESTRAS (ELL Y EFS). SOBRE LAS BASES ANTERIORES SE ABORDAN DIFERENTES ESTUDIOS: I) SEPARACION DE MEZCLAS QUE CONTIENEN DEFLAZACORT Y SU METABOLITO. II) SEPARACION DE DEXAMETASONA Y BETAMETASONA. III) EVALUACION DE LOS NIVELES URINARIOS DE CORTISOL Y CORTISONA EN DIFERENTES POBLACIONES. IV) EVALUACION DE LA ESTABILIDAD DE PREPARADOS FARMACEUTICOS. EN CLM SE DESARROLLAN DIVERSOS METODOS POR RP-HPLC PARA MEZCLAS COMPLEJAS DE CC UTILIZANDO DOS TENSOACTIVOS IONICOS SDS Y CTAB, EMPLEANDOSE COMO FASE ESTACIONARIA UNA COLUMNA HYPERSIL C18 DE D.I. 3.2 MM. SE OPTIMIZAN LAS SEPARACIONES CON CADA TENSOACTIVO MEDIANTE ESTUDIO DE LAS VARIABLES QUE LES AFECTAN TALES COMO: EFECTO DE DIFERENTES MODIFICADORES ORGANICOS, CONCENTRACION DE TENSOACTIVO, TEMPERATURA, FLUJO, ADITIVOS A LA FASE MOVIL. UNA VEZ OPTIMIZADAS LAS SEPARACIONES DE LOS CC, SE EVALUARAN LAS CARACTERISTICAS ANALITICAS CON OBJETO DE APLICARLAS A LA DETERMINACION DE CC EN DIFERENTES TIPOS DE MUESTRAS (E.G. CL Y CS EN ORINA). POSTERIORMENTE, SE COMPARAN LOS RESULTADOS OBTENIDOS CON LOS PROPORCIONADOS POR CLC.

Autor: TORRES LAPASIO JOSE RAMON.
Año: 1995.
Universidad: VALENCIA.
Centro de lectura: QUIMICA.
Centro de realización: DEPARTAMENTO: DE QUIMICA ANALITICA PROGRAMA DE DOCTORADO: ANALISIS INSTRUMENTAL Y APLICADO.

Resumen: SE EXAMINAN Y COMPARAN MODELOS QUE DESCRIBEN LA RETENCION DE SOLUTOS EN CROMATOGRAFIA LIQUIDA EN FASE INVERSA, CON ELUYENTES MICELARES. SE TIENE EN CUENTA LA CONCENTRACION DE TENSIOACTIVO, MODIFICADOR Y PH EN LA FASE MOVIL. LOS MODELOS DESARROLLADOS SE EVALUAN CON SOLUTOS DE DISTINTA NATURALEZA QUIMICA, Y SE APLICAN A LA DETERMINACION DE CONSTANTES DE ASOCIACION SOLUTO-MICELA Y DE REPARTO CON LA FASE ESTACIONARIA. SE EXAMINA LA INFLUENCIA DEL TIEMPO MUERTO EN LA PREDICCION DE LA RETENCION Y EN LA OBTENCION DE CONSTANTES FISICO-QUIMICAS. SE PLANTEAN METODOS DE OPTIMIZACION DE LA SEPARACION DE MEZCLAS COMPLEJAS DE SOLUTOS, QUE CONSIDERAN ADEMAS DE LA POSICION DE LOS PICOS CROMATOGRAFICOS, SU FORMA. SE PROPONEN MODELOS GAUSSIANOS DEFORMADOS PARA DESCRIBIR LAS SEÑALES CROMATOGRAFICAS, LO QUE SE UTILIZA EN EL AJUSTE Y MEDIDA DE PICOS, SIMULACION DE CROMATOGRAMAS, SUAVIZADO DE SEÑALES Y DECONVOLUCION DE PICOS SOLAPADOS. SE DESCRIBE UN PAQUETE DE PROGRAMAS DE ORDENADOR, DESARROLLADO PARA ESTA TESIS, QUE AUTOMATIZA EL TRATAMIENTO DE LA INFORMACION CROMATOGRAFICA, SU ANALISIS, Y LA OPTIMIZACION DE LA RESOLUCION.

Autor: TURNES CAROU M. ISABEL.
Año: 1995.
Universidad: SANTIAGO DE COMPOSTELA.
Centro de lectura: QUIMICA.
Centro de realización: DEPARTAMENTO: QUIMICA ANALITICA, NUTRICION Y BROMATOLOGIA.

Resumen: LAS LEGISLACIONES NACIONALES E INTERNACIONALES EXIGEN EL CONTROL DE LOS CLOROFENOLES EN MUESTRAS ACUOSAS A NIVELES INFERIORES A 0,5 /1, VALORES DIFICILES DE ALCANZAR CON LOS METODOS OFICIALES, SIENDO NECESARIO RECURRIR A PROCESOS DE PRECONCENTRACION. EN ESTA MEMORIA SE HAN OPTIMIZADO PROTOCOLOS DE ADSORCION FASE SOLIDA DE LOS FENOLES EN DOS TIPOS DE ADSORBENTES: OCTADECILSILOXANO Y CARBON GRAFITIZADO. PARA LA DETERMINACION DE LOS MISMOS, SE HAN ESTUDIADO DIVERSAS TECNICAS ANALITICAS: 1.- GC-FID: LOS CROMATOGRAMAS QUE SE OBTIENEN SON MUY COMPLEJOS Y DE DIFICIL INTERPRETACION. ADEMAS SE PRODUCE UNA RAPIDA DEGRADACION DE LAS COLUMNAS, LO QUE DA LUGAR A PICOS CON GRANDES COLAS Y PERDIDA DE SENSIBILIDAD. 2.- GC-AED: SE HA REALIZADO UN ESTUDIO DE LOS CLOROFENOLES MONITORIZANDO LA LINEA DE EMISION DEL CLORO, LINEA ALTAMENTE SELECTIVA QUE PERMITE UNA BUENA SEGURIDAD EN LA IDENTIFICACION DE LOS DERIVADOS FENOLICOS TANTO EN SU FORMA LIBRE COMO DERIVATIZADOS EN FORMA DE CLOROFENOLACETATOS. 3.- GC-MS-MS: ESTA TECNICA PRESENTA UNA EXTRAORDINARIA SENSIBILIDAD Y SELECTIVIDAD PERMITIENDO EL ANALISIS DIRECTO DE LOS DIVERSOS FENOLES A NIVELES DE PPT SIN PRECONCENTRAR LA MUESTRA, INCLUSO EN PRESENCIA DE OTROS ISOMEROS POSICIONALES. RESULTANDO SER UNA TECNICA TOTALMENTE IDONEA PARA LA DETERMINACION DE LOS FENOLES. 4.- EC: SE LOGRA LA SEPARACION ELECTROFORETICA DE 9 FENOLES EN UN TIEMPO DE 12 MIN. REALIZANDO DISTINTAS TECNICAS DE SAMPLE STACKING Y CON CAPILARES DE BURBUJA SE PUEDEN CONSEGUIR LIMITES DE CUANTIFICACION MUY BAJOS.