ESPECTROSCOPIA DE ABSORCION, 2

Autor: ARCE JIMENEZ LOURDES.
Año: 1998.
Universidad: CORDOBA.
Centro de lectura: CIENCIAS .

Resumen: En esta Memoria se ha desarrollado una interfase para acoplar sistemas de flujo con un equipo de Electroforesis Capilar (CE). Los sistemas de flujo continuo (CFS) permiten tanto la automatización del tratamiento de las muestras como llevar a cabo un calibrado automático en CE. La CE es una técnica separativa de gran interés por las ventajas que aporta respecto a las alternativas de cromatografía en Columna (gases, luidos y fuidos supercríticos). Los sistemas optimizados, se han aplicado a la determinación de una amplia variedad de analitos de interés práctico en muestras tanto luidas con matrices mas o menos complejas (agua y vinos) como sólidas (suelos y té). Los métodos electroforéticos optimizados posibilitan separaciones tanto de aniones como de cationes, de naturaleza orgánica e inorgánica. Con estas metodologías desarrolladas se pueden separar en algunos casos, hasta 20 componentes de la muestra en un tiempo relativamente corto (15 min).

Autor: QUIJANO NIETO M. ANGELES .
Año: 1998.
Universidad: COMPLUTENSE DE MADRID.
Centro de lectura: QUIMICA.

Resumen: El hecho de que el selenio pueda comportarse como elemento tóxico o esencial en la bioquímica de los seres vivos, dependiendo de su concentración y sobre todo de su forma química, hace que sea muy importante su estudio y control, con el fin de evitar desórdenes biológicos procedentes de la administración de un exceso o deficiencia en este elemento. En primer lugar, debido a que el selenio se presenta en muestras biológicas y medioambientales a niveles traza, es necesario el empleo de técnicas de análisis de elevada sensibilidad. Por ello se ha estudiado su determinación por espectrometría de masas con plasma de acoplamiento inductivo (ICP-MS), a través de diferentes sistemas de introducción de muestra: nebulización neumática convencional (CN) y generación de hidruros (HG), en ambos casos, se ha estudiado la introducción de muestra en continuo y por inyección en flujo. Los límites de detección encontrados fueron de 0.1 y 0.04 g/L, para la introducción de muestra por CN y HG respectivamente, con precisiones mejores al 2.5%. Los estudios realizados sobre las interferencias no espectrales que afectana la determinación de este elemento por ICP-MS, mostraron una considerable reducción de las mismas cuando se realiza la introducción de muestra por inyección en flujo. El hecho de que únicamente el Se(IV) genere el hidruro de selenio, nos ha permitido mediante el acoplamiento HG-ICP-MS la diferenciación entre selenio, seleniato y selenio orgánico total. El procedimiento se ha aplicado a muestras de agua y suero. Debido a la ausencia de métodos analíticos que permitieran la diferenciación entre especies orgánicas e inorgánicas de forma simultánea, se ha puesto a punto un nuevo método analítico a través del acoplamiento de la cromatografía líquida de alta eficacia (HPLC) al ICP-MS, que permite la identificación y cuantificación de las especies trimetilselenonio, selenocistina, selenometionina, selenoetionina, selenito y seleniato. La separación cromatográfica se llevó a cabo, a través de un mecanismo mixto de fase inversa y de intercambio aniónico. Se ha llevado a cabo la identificación y cuantificación de especies de selenio presentes en muestras de orina humana, identificándose la presencia de la especie trimetilselenonio junto con dos especies desconocidas, probablemente seleno aminoácidos diferentes a los estudiados. Se ha propuesto un método sencillo de tratamiento de las muestras de orina que permite su almacenamiento durante al menos siete días, evitando el análisis inmediato. Finalmente, se ha llevado a cabo la determinación de especies de selenio en muestras de atún y mejillón liofilizadas. Para ello fue necesaria la puesta a punto de un método de extracción de las especies que conservara la forma química original. Esto fue logrado mediante procesos de hidrólisis enzimática consiguiéndose la total extracción del selenio presente en la muestra sólida original. El análisis de los extractos por GPLC-ICP-MS permitió la identificación de las especies trimetilselenonio y selenometionina en ambos tipos de muestra, encontrándose además una especie desconocida en las muestras de atún.

Autor: SANTOS BERMEJO JUAN CARLOS .
Año: 1998.
Universidad: HUELVA.
Centro de lectura: ESCUELA POLITECNICA SUPERIOR.

Resumen: Los estudios ecológicos sobre la presencia de los elementos en el medio ambiente, no sólo precisan conocer la toxicidad intrínseca de los mismos, sino también la movilidad que origina la difusión real de elementos en el medio. En el presente trabajo se estudia la presencia de metales pesados y su movilidad intrínseca y espacial en los sedimentos del río Odiel. Los metales con mayor movilidad intrínseca en todo el curso del río son Ni, Zn, Fe, y Cu. En cambio los metales más tóxicos como Hg, Cd y Cr no presentan un nivel de movilidad significativo. El estudio se completo con la evaluación de la movilidad en las distintas fracciones granulométricas (arena limo y arcilla). Confirmándose los datos de movilidad observados previamente, aunque permite distinguir una mayor movilidad en metales como Cd en todo el curso del río, y Mn en la Marisma. Asimismo se confirma el carácter poco móvil o constitucional de elementos tóxicos como Hg, As y Cr. Finalmente se aconseja el uso de la fracción arena para la evaluar la movilidad de metales en sedimentos de gran carga contaminante, evitándose con esto procesos de saturación en los extractantes.

Autor: ALVAREZ RODRIGUEZ LLUIS.
Año: 1998.
Universidad: JAUME I DE CASTELLON.
Centro de lectura: TECNOLOGIA Y CIENCIAS EXPERIMENTALES.

Autor: AYORA CAÑADA M. JOSE.
Año: 1997.
Universidad: JAEN.
Centro de lectura: CIENCIAS EXPERIMENTALES.
Centro de realización: DEPARTAMENTO: QUIMICA FISICA Y ANALITICA PROGRAMA DE DOCTORADO: METODOLOGIA Y TECNICAS DE INVESTIGACION EN QUIMICA FISICA Y ANALITICA.

Resumen: Se trata de una contribución al desarrollo de sensores de flujo continuo no segmentado, basados en la retención de alguno de los componentes de una reacción química (analito, reactivo o producto de reacción) sobre un soporte sólido, integrándose dicha retención con la detección espectrofotométrica. Se han desarrollado cinco sensores monoparámetro que permiten la determinación de las especies inorgánicas vanadio, cinc y niquel y dos de naturaleza orgánica, piridoxina y paracetamol. En el trabajo se ha incidido especialmente en el empleo de dichos sensores para el análisis de muestras reales de diferente naturaleza, demostrándose la aplicabilidad de los mismos para la resolución de problemas analíticos diversos: industriales, farmacéuticos, medioambientales, etc. Finalmente, se aborda también el desarrollo de un multisensor que permite la determinación simultánea de cafeína, dimenhidrinato y paracetamol en preparaciones farmacéuticas diversas. Dicho multisensor combina la elevada capacidad de discriminación espectral propia de la técnica de multicalibración de regresión por mínimos cuadrados parciales (PLS) con la discriminación temporal de los analitos debido al proceso de retención-elución sobre un soporte sólido.

Autor: EL AZOUZI HAMDI.
Año: 1997.
Universidad: VALENCIA .
Centro de lectura: QUIMICA.
Centro de realización: DEPARTAMENTO: QUIMICA ANALITICA PROGRAMA DE DOCTORADO: 310C.

Resumen: El proyecto de esta Tesis Doctoral se puede resumir en la consecución de los siguientes objetivos: a) El estudio de distintos procedimientos de puesta en disolución de los elementos en una gran variedad de muestras de productos de la pesca. En este estudio se han desarrollado procedimiento de digestión ácida en hornos de microondas y de lixiviación de los elemenos empleando ultrasonidos. b) El desarrollo de metodologías analíticas mediante espectrometría atómica, empleando distintas técnicas, tales como espectrometría de absorción atómica con llama y con atomización electrotérmica, espectrometría de fluorescencia atómica con generación de hidruros y espectrometría de masas con ionización en plasma de acoplamiento inductivo. c) El estudio de la especiación de Se (IV) y Se inorgánico total en aguas de mar mediante fluorescencia atómica con generación de hidruros. d) La validación de las metodologías desarrolladas mediante activación neutrónica, técnica que no precisa ningún tratamiento previo de la muestra.

Autor: GARCIA RODRIGUEZ ANA M..
Año: 1997.
Universidad: MALAGA.
Centro de lectura: CIENCIAS.
Centro de realización: DEPARTAMENTO: QUIMICA ANALITICA PROGRAMA DE DOCTORADO: QUIMICA AVANZADA.

Resumen: En la presente tesis, se estudian distintos tipos de métodos para la resolución espectrofotométrica simultánea de varias mezclas constituidas por tres, cuatro y seis iones metálicos (Zn, Cd, Cu, Fe, Co y Ni), basadas en la formación de sus complejos con la 1,5 bis (di-2, piridilmetilen) tiocarbohidracida (DPTH). La DPTH es un buen reactivo cromogénico de carácter general que puede reaccionar con gran número de iones, pero estas reacciones no son selectivas, por lo que es imposible determinar estos iones simultáneamente por los métodos espectrofotométricos tradicionales. La resolución de estas mezclas se realiza utilizando varios métodos de calibración multivariantes: Mínimos cuadrados clásicos (CLS), mediante el programa MULTIC, Regresión en Componentes Principales (PCR) y Mínimos Cuadrados Parciales (PLS-1 y PLS-2). Se ha utilizado asimismo la técnica de derivadas (primera y segunda); presentándose un estudio comparativo de los resultados obtenidos por todas estas técnicas. Con objeto de determinar los iones anteriormente citados se han investigado las condiciones óptimas de operación (pH, concentración de reactivos, región espectral, n. de factores etc), así como las interferencias debidas a otros iones extraños. Todos los métodos estudiados se aplican a la resolución de distintos tipos de mezclas reales (biológicas y aleaciones) comprobándose una buena concordancia entre los valores encontrados y certificados.

Autor: MARTINEZ ALFONSO NANCY CARIDAD .
Año: 1997.
Universidad: SANTIAGO DE COMPOSTELA.
Centro de lectura: QUIMICA.
Centro de realización: DEPARTAMENTO: QUIMICA ANALITICA, NUTRICION E BROMATOLOXIA PROGRAMA DE DOCTORADO: QUIMICA ANALITICA.

Resumen: Dada la alta demanda del galio y del indio en la industria electrónica especialmente en la fabricación de semiconductores, así como en la elaboración de materiales de alta pureza, como cerámicas superconductoras, celdas fotovoltaicas, etc. se necesita disponer de métodos para la cuantificación de los mismos en diversas matrices. La determinación de Ga e In plantea una serie de problemas en la cuantificación directa de los mismos como son las bajas concentraciones en que se encuentran, la enorme complejidad y diversidad de los materiales naturales y manufacturados, la poca homogeneidad en la distribución respectiva, la no disponibilidad de materiales de referencia adecuados para la calibración, así como la posibilidad de los mismos de combinarse en múltiples formas diferentes entre sí, con propiedades analíticas semejantes. Esto condiciona en la mayoría de los casos el empleo de los Métodos de Separación y Concentración. De ahí que el objetivo principal de la tesis doctoral sea el desarrollar métodos analíticos que permitan realizar la determinación de galio e indio en materiales geológicos y/o ambientales, utilizando la espectroscopía de absorción atómica con llama y/o con atomización electrotérmica con una etapa previa de preconcentración y/o separación. Para cumplir este objetivo se estudió el sistema Naftaleno-1(2-piridilazo)-2-naftol (PAN) como extrayente, colector y absorbente, así como el sistema Amberlita XAD-2 modificada con PAN como absorbente. Se optimizó como método de determinación final la espectroscopía de absorción atómica con llama y/o con atomización electrotérmica. Los procedimientos híbridos elaborados se aplicaron a la determinación de los contenidos de Ga e In en muestras geológicas y/o ambientales con resultados satisfactorios.

Autor: PORT CASAMITJANA ADRIANA.
Año: 1997.
Universidad: AUTONOMA DE BARCELONA.
Centro de lectura: CIENCIAS.
Centro de realización: DEPARTAMENTO: QUIMICA PROGRAMA DE DOCTORADO: QUIMICA.

Resumen: La tesis doctoral presenta un estudio completo sobre el uso de aminas y amidas aromáticas como agentes de solvatación quiral. Dicho estudio incluye la síntesis y la resolución de dichos compuestos, su aplicación sobre mezclas diastereisómericas y su posterior estudio mediante técnicas como la resonancia magnética nuclear y cálculos de mecánica molecular. Se ha estudiado el comportamiento de estas aminas y amidas en función de la naturaleza de los diferentes sustituyentes proponiendo los tipos de interacciones existentes en los nuevos complejos formados. El trabajo está basado en un gran número de ejemplos donde se ve demostrada la efectividad de estos agentes en una gran variedad de sustratos racémicos.

Autor: SANCHEZ MERLOS MATEO.
Año: 1997.
Universidad: MURCIA.
Centro de lectura: QUIMICA.
Centro de realización: DEPARTAMENTO: QUIMICA ANALITICA PROGRAMA DE DOCTORADO: QUIMICA ANALITICA AVANZADA.

Resumen: La Memoria está dividida en dos partes. Se demuestra en la primera que el análisis de buen número de metales en suelos y sedimentos puede efectuarse mediante espectrometría de absorción atómica (AAS) sin necesidad de la previa puesta en disolución de la muestra. Se emplea la metodología de suspensiones (slurries) y se describen procedimientos para la determinación de hierro, calcio, magnesio, plomo, cadmio, talio, selenio, arsénico, antimonio, mercurio, cobre, cobalto y níquel basados en la suspensión directa en disoluciones de ácido fluorhídrico. Los procedimientos que emplean atomización electrotérmica pueden automatizarse mediante un nuevo sistema basado en el empleo de burbujas de gas que mantienen estables las suspensiones en el automuestreador. Por otra parte se describen nuevas alternativas al empleo convencional de la espectrometría de absorción atómica en llama (FAAS), proponiéndose un dispositivo, totalmente gobernado por ordenador, que permite la calibración con una sola disolución estándar así como la dilución automática de disoluciones demasiado concentradas para ser medidas por aspiración directa. Se aporta asimismo un estudio sobre el empleo de la transformación de Fourier en FAAS para el caso de que la disolución a medir sea impulsada mediante una bomba peristáltica. Se consigue de esta forma una mejora de la sensibilidad y selectividad.

Autor: ALONSO BLANCO M. CONCEPCION.
Año: 1996.
Universidad: SALAMANCA.
Centro de lectura: QUIMICA .
Centro de realización: DEPARTAMENTO: QUIMICA ANALITICA, NUTRICION Y BROMATOLOGIA PROGRAMA DE DOCTORADO: ALIMENTACION Y MEDIO AMBIENTE: ASPECTOS SANITARIOS Y AN ALITICOS.

Resumen: SE ESTUDIAN COMPARATIVAMENTE DOS PROCESOS DE INMOVILIZACION ENZIMATICA UNO POR ADSORCION Y OTROS POR UNION COVALENTE SOBRE RESINA EPOXIDICA. EN EL PRIMER CASO LA ENZIMA INMOVILIZADA FUE ALCOHOL DESHIDROGENASA, EN EL SEGUNDO CASO ASPARAGINASA Y EL PAR ARGINASA-UREASA. SE PONEN A PUNTO PROCEDIMIENTOS ENZIMATICOS EN FLUJO CONTINUO PARA DETERMINAR ETANOL, ARGININA Y ASPARAGINA, RESPECTIVAMENTE. EL PROCEDIMIENTO POR ADSORCION CONDUCE A REACTORES ENZIMATICOS CUYA ESTABILIDAD NO ES MUY ELEVADA, 14 DIAS, PERO PERMITE REALIZAR NUMEROSAS MEDIDAS DE ETANOL, ABARATANDO LOS PROCEDIMIENTOS EN DISCONTINUO. EL PROCEDIMIENTO DE INMOVILIZACION MEDIANTE UNION COVALENTE ES SENCILLO Y EFICAZ. LOS REACTORES ENZIMATICOS SON ESTABLES DURANTE 8 MESES.

Autor: BOQUE MARTI RICARD.
Año: 1996.
Universidad: ROVIRA I VIRGILI.
Centro de lectura: QUIMICA.
Centro de realización: DEPARTAMENTO: QUIMICA PROGRAMA DE DOCTORADO: 37203 (QUIMICA).

Resumen: LOS METODOS ANALITICOS QUE UTILIZAN TECNICAS CAPACES DE GENERAR DATOS MULTIVARIANTES SON CADA VEZ MAS UTILIZADOS EN LOS LABORATORIOS DE ANALISIS. ESTOS METODOS, ANTES DE SER UTILIZADOS COMO METODOS DE RUTINA, DEBEN ESTAR PERFECTAMENTE VALIDADOS, TAL COMO ESTABLECE LA NORMATIVA INTERNACIONAL REFERENTE A LA CALIDAD EN LOS LABORATORIOS DE ANALISIS. DENTRO DE LOS PARAMETROS DE CALIDAD IMPORTANTES, EN ESTA TESIS DOCTORAL SE HA ABORDADO EL ESTUDIO DE LOS LIMITES DE DETECCION. TRAS PRESENTAR EL CONCEPTO ACTUAL DE LIMITE DE DETECCION, PUBLICADO RECIENTEMENTE POR LA IUPAC (INTERNATIONAL UNION OF PURE AND APPLIED CHEMISTRY), SE PRESENTA UNA REVISION CRITICA DE LAS DIFERENTES APROXIMACIONES AL CALCULO DEL LIMITE DE DETECCION EN EL ANALISIS MULTIVARIANTE DESCRITAS EN LA LITERATURA, PARA PASAR, POSTERIORMENTE, AL DESARROLLO DE ESTIMADORES DE CALCULO DE ESTE PARAMETRO DE CALIDAD, APLICABLES A DISTINTAS PROBLEMATICAS ANALITICAS. EN CONCRETO: 1) TECNICAS ANALITICAS QUE GENERAN DATOS MULTIDIMENSIONALES CON ELEVADA CORRELACION. 2) TECNICAS DE ANALISIS QUE UTILIZAN EL MODELO DE CALIBRACION DIRECTO. 3) TECNICAS DE ANALISIS QUE UTILIZAN EL MODELO DE CALIBRACION INVERSO.

Autor: CANALS PARELLO TRINITAT.
Año: 1996.
Universidad: AUTONOMA DE BARCELONA.
Centro de lectura: CIENCIAS.
Centro de realización: DEPARTAMENTO: QUIMICA PROGRAMA DE DOCTORADO: QUIMICA.

Resumen: LA MEMORIA TIENE COMO OBJETIVO DESARROLLAR PROCEDIMIENTOS ANALITICOS FACILMENTE APLICABLES AL ANALISIS DE CONTROL EN LA INDUSTRIA DE CURTIDOS. SE HAN UTILIZADO MEDIDAS ESPECTROFOTOMETRICAS EN LA ZONA DEL UV-VISIBLE Y INFRARROJO PROXIMO (NIR) SEGUN EL PROBLEMA ESTUDIADO, Y SE HAN APLICADO VARIAS TECNICAS QUIMIOMETRICAS DE CALIBRACION MULTIVARIABLE QUE NOS PERMITEN LA DETERMINACION INDIVIDUAL DE ANALITOS PRESENTES EN MEZCLAS COMPLEJAS O BIEN LA DETERMINACION SIMULTANEA DE MEZCLAS DE ANALITOS A PARTIR DEL TRATAMIENTO DE SUS ESPECTROS Y CON UNA MINIMA MANIPULACION DE ESTOS. SE HA REALIZADO LA DETERMINACION DE COLORANTES Y GRASAS EN SOLUCION QUE FORMAN PARTE DEL PROCESO DE TINTURA Y DE ENGRASE RESPECTIVAMENTE, ASI COMO LA DETERMINACION DIRECTA DE COLORANTES Y GRASAS FIJADOS EN LA PIEL. LOS METODOS DE CALIBRACION UTILIZADOS HAN SIDO RIGIDOS CUANDO SE QUIERE RESOLVER MEZCLAS DE ANALITOS QUE ESTAN EN SOLUCION: MLR Y MLRI (REGRESION LINEAL MULTIPLE CLASICA DIRECTA E INDIRECTA) Y METODOS FLEXIBLES CUANDO LAS MEDIDAS ESPECTROFOTOMETRICAS SE REALIZAN DIRECTAMENTE SOBRE LA PIEL: MLRI Y PLSR (REGRESION LINEAL MULTIPLE INVERSA Y REGRESION PARCIAL POR MINIMOS CUADRADOS), OBTENIENDO EN TODOS LOS CASOS VALORES DE RSEP SATISFACTORIOS. LAS METODOLOGIAS DESARROLLADAS SON ADECUADAS PARA EL ANALISIS DE CONTROL Y PARA EL CONTROL DE CALIDAD, POR SU RAPIDEZ Y CASI NULA MANIPULACION DE LAS MUESTRAS.

Autor: LOPEZ CARRETO MARIA.
Año: 1996.
Universidad: CORDOBA.
Centro de lectura: CIENCIAS .
Centro de realización: DEPARTAMENTO: QUIMICA ANALITICA PROGRAMA DE DOCTORADO: QUIMICA ANALITICA AVANZADA .

Resumen: EL OBJETIVO DE ESTA MEMORIA HA SIDO EL CONTRIBUIR AL ESTABLECIMIENTO DE NUEVOS METODOS CINETICOS PARA LA DETERMINACION DE MULTICOMPONENTES. PARA ELLO SE HAN UTILIZADO DOS METODOLOGIAS. LA PRIMERA ES UNA METODOLOGIA QUIMIOMETRICA BASADA EN EL METODO DE PARES DE LONGITUDES DE ONDA, QUE MIDE LA DIFERENCIA EN LAS VELOCIDADES DE CAMBIO DE ABSORBANCIA CON EL TIEMPO A PARES DE LONGITUDES DE ONDA PREVIAMENTE SELECCIONADAS. PARA ELLO SE HA DETERMINADO LA MEZCLA DE ARSENIATO Y FOSFATO AFECTADA POR EFECTOS SINERGETICOS PARA LO QUE SE DESARROLLARON LA EXPRESIONES MATEMATICAS REQUERIDAS PARA LA APLICACION DE ESTE METODO A MEDIDAS REALIZADAS A TIEMPO FIJO. TAMBIEN SE HAN DETERMINADO LA MEZCLA BINARIA DE O-CRESOL Y M-CRESOL Y LA TERNARIA DE CLORPROMACINA, PERFENACINA Y ACETOPROMACINA QUE PRESENTAN UN ELEVADO SOLAPAMIENTO ESPECTRAL. LA SEGUNDA ES UNA METODOLOGIA QUIMICA BASADA EN EL USO DE MEDIOS MICELARES. PRIMERO SE REALIZA UNA REVISION CRITICA DE LAS PRINCIPALES CONCLUSIONES DERIVADAS A PARTIR DE LOS ESTUDIOS FISICOQUIMICOS REALIZADOS SOBRE LA REACTIVIDAD EN SISTEMAS ORGANICOS MICROHETEROGENEOS CONSTITUIDOS POR AGREGADOS DE TENSOACTIVOS. A PARTIR DE ESTA REVISION, NUESTRAS INVESTIGACIONES SE HAN CENTRADO EN EL USO DE MEDIOS MICELARES PARA LA DISCRIMINACION CINETICA DE MULTICOMPONENTES UTILIZANDO DOS EFECTOS DE ESTOS AGREGADOS SOBRE LA VELOCIDAD DE LAS REACCIONES: A) CATALISIS MICELAR, MEDIANTE LA QUE SE DETERMINO ARSENIATO Y FOSFATO, Y B) MODIFICACION DE LAS CARACTERISTICAS ESPECTRALES DE LOS REACTIVOS O PRODUCTOS DE REACCION, APLICADA A LA DETERMINACION DE CISTEINA Y CISTINA.

Autor: MOREDA PIÑEIRO JORGE .
Año: 1996.
Universidad: SANTIAGO DE COMPOSTELA.
Centro de lectura: QUIMICA.
Centro de realización: DEPARTAMENTO: QUIMICA ANALITICA, NUTRICION Y BROMATOLOGIA PROGRAMA DE DOCTORADO: 50/1 QUIMICA ANALITICA.

Resumen: SE PONEN A PUNTO DIVERSOS METODOS ANALITICOS PARA LA DETERMINACION DE METALES TRAZA EN MUESTRAS DE AGUA DE MAR. SE HA UTILIZADO LA ESPECTROSCOPIA ATOMICA CON ATOMIZACION ELECTROTERMICA CON MEDICION DIRECTA Y VARIOS MODIFICADORES DE MATRIZ, ASI COMO LA TECNICA DE VAPOR FRIO Y GENERACION DE HIDRUROS ACOPLADOS A CELULA DE CUARZO Y A TUBOS DE GRAFITO RECUBIERTOS DE DIFERENTES MATERIALES.

Autor: NAVARRO VILLOSLADA FERNANDO.
Año: 1996.
Universidad: COMPLUTENSE DE MADRID.
Centro de lectura: QUIMICA.
Centro de realización: DEPARTAMENTO: QUIMICA ANALITICA PROGRAMA DE DOCTORADO: QUIMICA ANALITICA.

Resumen: LA PRESENTE MEMORIA SE CENTRA EN LA APLICACION DE METODOS EXTRACTIVO-ESPECTROFOTOMETRICOS PARA LA DETERMINACION DE CLOROFENOLES CONTAMINANTES PRIORITARIOS, 2-CLOROFENOL, 4-CLORO-3-METILFENOL, 2,4-DICLOROFENOL, 2,4,6-TRICLOROFENOL Y PENTACLOROFENOL. SE EMPLEAN SALES DE AMONIO CUATERNARIO, LAS CUALES FAVORECEN LA EXTRACCION DE LOS CLOROFENOLES. LA DETERMINACION SIMULTANEA SE REALIZO MEDIANTE LA APLICACION DE DIFERENTES METODOS DE CALIBRACION MULTIVARIANTE DE PRIMER ORDEN COMO REGRESION CLASICA DE MINIMOS CUADRADOS (CLS), REGRESION INVERSA DE MINIMOS CUADRADOS (ILS), FILTRO DE KALMAN (KF), REGRESION DE COMPONENTES PRINCIPALES (PCR) Y REGRESION PARCIAL DE MINIMOS CUADRADOS (PLS). SE ESTUDIA LA AUTOMATIZACION DEL METODO MEDIANTE FIA, Y SE APLICA A LA DETERMINACION DE CLOROFENOLES CONTAMINANTES PRIORITARIOS EN MUESTRAS DE AGUA; ESTUDIANDOSE TAMBIEN SU DETERMINACION EN MATRICES MUY COMPLEJAS COMO ORINA HUMANA.

Autor: RODENAS GARCIA VICENTE.
Año: 1996.
Universidad: MURCIA.
Centro de lectura: QUIMICA.
Centro de realización: DEPARTAMENTO: QUIMICA ANALITICA PROGRAMA DE DOCTORADO: QUIMICA ANALITICA AVANZADA .

Resumen: LAS INVESTIGACIONES REALIZADAS EN LA TESIS DOCTORAL HAN CONSISTIDO EN EL ESTUDIO Y DERIVACIONES ANALITICO-PRACTICAS DE NUEVAS REACCIONES ENTRE EL PD (II) Y DIVERSAS SUSTANCIAS DE INTERES BIOLOGICO QUE SON COMPONENTES ACTIVOS DE PRODUCTOS FARMACEUTICOS UTILIZADOS EN LA TERAPIA DE DIFERENTES ENFERMEDADES. LAS INVESTIGACIONES REALIZADAS HAN CRISTALIZADO EN NUEVOS METODOS FI-ESPECTROFOTOMETRICOS SENSIBLES, EXACTOS, SELECTIVOS Y PRECISOS PARA LA DETERMINACION DE LAS ESPECIES N-ACETILCISTEINA, PENICILAMINA, TIOPRONINA, CAPTOPRIL, LOS ANTIBIOTICOS AMPICILINA Y AMOXICILINA, LOS ANTITIROIDEOS METIMAZOL Y CARBIMAZOL, LAS SULFONAMIDAS FUROSEMIDA Y SULFATIAZOL, LAS CEFALOSPORINAS CEFRADINA Y CEFTAZIDIMA. LOS NUEVOS METODOS INTRODUCIDOS SE HAN APLICADO CON EXCELENTES RESULTADOS ANALITICOS PARA LA DETERMINACION DE TODAS LAS ESPECIES EN DIVERSOS PRODUCTOS FARMACEUTICOS QUE LOS CONTIENEN. LAS ESPECIES CEFRADINA Y CEFTAZIDIMA SE HAN ANALIZADO TAMBIEN EN ORINA HUMANA Y EL ANTITIROIDEO METIMAZOL EN ORINA HUMANA Y EN PIENSOS DE ANIMALES DESTINADOS AL CONSUMO HUMANO.

Autor: RODRIGUEZ MEDINA JOSE FRANCISCO .
Año: 1996.
Universidad: PAIS VASCO.
Centro de lectura: QUIMICA.
Centro de realización: DEPARTAMENTO: QUIMICA APLICADA PROGRAMA DE DOCTORADO: QUIMICA.

Resumen: EL TRABAJO PRESENTADO CONSTITUYE UN MINUCIOSO ESTUDIO SOBRE LA SINTESIS, CARACTERIZACION Y REACCIONABILIDAD DE LOS COMPLEJOS CIANURADOS DE MN(IV) Y MO(V) CON AMINOACIDOS Y AMINOFENOLES. SE ABORDA LA RESOLUCION DE MEZCLAS CON PRESENCIA DE POSIBLES INTERFERENCIAS UTILIZANDO METODOS DE CALIBRACION MULTIVARIADA, REALIZANDO UN ESTUDIO COMPARATIVO ENTRE EL METODO CLASICO DE VELOCIDADES INICIALES Y EL DE MINIMOS CUADRADOS PARCIALES (PLSR) EN LA DETERMINACION DE CISTEINA, TIROSINA Y TRIPTOFANO CON HEXACIANOMANGANATO (IV). EN EL TRABAJO REALIZADO SE PONE DE MANIFIESTO LA POTENCIALIDAD DE LA CALIBRACION MULTIVARIADA. UTILIZANDO EL METODO DE CALIBRACION MULTIVARIADA SE PROPONE UN METODO PARA LA DETERMINACION DE MEZCLAS DE O-, M- Y P-AMINOFENOL, PONIENDOSE DE MANIFIESTO SU APLICABILIDAD A SISTEMAS CON UN ALTO GRADO DE NO LINEALIDAD. FINALMENTE SE APLICA EL METODO PROPUESTO A LA DETERMINACION DE AMINOFENOLES EN TINTES PARA CABELLO.

Autor: SAHUQUILLO ESTRUGO ANGELS .
Año: 1996.
Universidad: BARCELONA.
Centro de lectura: QUIMICA.
Centro de realización: DEPARTAMENTO: QUIMICA ANALITICA PROGRAMA DE DOCTORADO: QUIMICA ANALITICA DEL MEDI AMBIENT I DE LA POL.LUCIO (1990-92).

Autor: SAURINA PURROY JAVIER VICENTE.
Año: 1996.
Universidad: BARCELONA.
Centro de lectura: QUIMICA.
Centro de realización: DEPARTAMENTO: QUIMICA ANALITICA PROGRAMA DE DOCTORADO: QUIMICA ANALITICA DEL MEDI AMBIENT I DE LA POL.LUCIO.

Resumen: EL OBJETO DE LA PRESENTE TESIS ES EL DESARROLLO DE DIVERSOS METODOS ANALITICOS PARA LA DETERMINACION DE AMINOACIDOS BASADOS EN LA FORMACION DE DERIVADOS CON EL 1,2-NAFTOQUINONA-4-SULFONATO (NQS) QUE SON DETECTABLES ESPECTROFOTOMETRICAMENTE. SE UTILIZAN METODOLOGIAS DE FLUJO PARA LLEVAR A CABO DICHA REACCION DE DERIVATIZACION. SE ESTUDIARA EL COMPORTAMIENTO ACIDO-BASE DEL REACTIVO Y SE CARACTERIZARAN LAS DIFERENTES ESPECIES FORMADAS EN SU REACCION CON LOS AMINOACIDOS. EL NQS ES UN REACTIVO DE CARACTER GENERAL QUE REACCIONA EN MEDIO BASICO CON LOS GRUPOS AMINOS PRIMARIOS Y SECUNDARIOS. ASI, HAY UNA FALTA DE SELECTIVIDAD QUE PROVOCA QUE LA DETERMINACION DE UN AMINOACIDO CONCRETO PUEDA ESTAR INTERFERIDA POR LA PRESENCIA DE OTROS AMINOACIDOS EN LA MUESTRA. PARA SUPERAR ESTE PROBLEMA SE UTILIZARAN TECNICAS CROMATOGRAFICAS Y QUIMIOMETRICAS.