ESPECTROSCOPIA DE RAYOS X

Autor: FONTANALS TORROJA NURIA.
Año: 2004.
Universidad: ROVIRA I VIRGILI.
Centro de lectura: FACULTAT DE QUIMICA.
Centro de realización: FACULTAT DE QUIMICA.

Resumen: El objetivo de la presente Tesis Doctoral es la síntesis de nuevos sorbentes en extracción en fase sólida (SPE) con el propósito de mejorar los sorbentes disponibles, los cuales presentan limitaciones en la extracción de compuestos polares en matrices acuosas. Con esta finalidad se han desarrollado cinco series de sorbentes, los cuales combinan adecuadamente las propiedades de sorbentes poliméricos, polares y con elevada superficie de contacto. Las propiedades de retención de los sorbentes se han evaluado y comparado, con otros sorbentes de características similares, mediante SPE acoplado en línea a cromatografia de líquidos para un conjunto de analitos polares. De esta evaluación, se concluye que en la interacción de los sorbentes con los analitos interviene la hidrofilicidad, la elevada área superficial y la morfología porosa del sorbente. Otro aspecto es la aplicación de dichos sorbentes en la determinación de compuestos polares en diversas muestras acuosas naturales, con la posterior determinación de los parámetros analíticos relacionados.

Autor: GAONA MARTÍNEZ JAVIER.
Año: 2003.
Universidad: AUTONOMA DE BARCELONA.
Centro de lectura: CIENCIAS.
Centro de realización: ESCUELA DE DOCTORADO Y DE FORMACIÓN CONTINUADA.

Resumen: Esta tesis esta dedicada al estudio del mecurio como contaminante global de nuestro medio ambiente. Para ello, se ha trabajado con dos enfoques diferenciados. Por un lado, profundizando en el conocimiento del ciclo del mercurio, estudiando los diferentes compuestos de éste en matrices medioambientales como suelos o sedimentos. Por otro lado, incidiendo en la prevención como herramienta de trabajo, esto es desarrollando metodologías de producción más respetuosas con el medio ambiente, a la vez que se utilizaron técnicas de gestión medioambiental como la Valoración del Ciclo de Vida (LCA). El estudio de compuestos de mercurio en suelos y sedimentos contaminados se llevó a cabo a partir de dos aproximaciones distintas. La primera de ellas se basó en el método de Westöö modificado, combinando una extracción de las especies de mercurio en medio orgánico, con una re-extracción en fase acuosa y posterior análisis por electroforesis capilar de alta resolución (HPCE). De esta memtodología se estudiaron tres etapas diferenciadas, que fueron: 1,- Las condiciones de conservación de la muestra. 2,- La etapa de re-extracción a fase acuosa. 3,- La separación y cuantificación de las especies por HPCE, desarrollándose un método para la preconcentración en línea de las especies. De este estudio se concluyó que la congelación de la muestra es el sistema más adecuado para la conservación de las especies de mercurio presentes en un suelo contaminado. También, se apuntó la posible degradación de las especies de mercurio en la etapa de re-extracción, debido a la combinación de efectos de la cisteina y luz solar. En cuanto al sistema de preconcentración diseñado, permitió una mejora en los límites de detección de más de un orden de magnitud. La segunda aproximación consisitió en la mediciones directas mediante técnicas espectroscópicas de rayos X (XAFS). Estas técnicas, concretamente XANES (X-Ray Near Edge Structure), permiten sin apenas tratamiento de muestra, la identificación de diferentes especies del elemento diana (en este caso mercurio) mediante la excitación de electrones de capa profunda (K o L). Así, se cuantificaron con éxito especies de mercurio con las que se habían dopado muestras de suelo limpio. Igualmente, se demostró la potencialidad de la técnica para medidas cualitativas, concretamente para la determinación del carácter covalente de los enlaces establecidos entre un núcleo central de mercurio y diversos contraiones. Por otro lado, se desarrollo un proceso para la producción de hidróxido sódico basado en resinas de intercambio iónico, teniendo como únicos reactivos óxidos de calcio y cloruro sódico. De este modo, se estudiaron los efectos de una serie de variables como temperatura, fuerza iónica, concentración de hidróxido cálcico o relación masa de resina/volumen de disolvente, sobre la cinética y termodinámica de las etapas de síntesis del producto y regeneración de la resina. También se modeló la etapa de síntesis, obteniéndos una muy buena correlación con los resultados experimentales, hecho que permitió además optimizar parámetros como la concentración de hidróxido cálcico en función de la rélación m/V. Como última etapa, se comparó también en términos ecológicos el proceso diseñado con el proceso de producción industrial de cátodo de mercurio. Para ello, se utilizó la herramienta de gestión medioambiental LCA, considerando cuatro categorías de análisis: efecto invernadero, disminución de recursos abióticos, consumo de uranio y liberación de mercurio al medio ambiente. El resultado de este análisis concluye que si se quiere obtener mediante el proceso de resina un producto final de la misma concentración que el proceso de cátodo de mercurio, los valores de efecto invernadero y disminución de recursos abióticos se disparan, por la necesidad de evaporar una gran cantidad de agua. Sin embargo, para aplicaciones donde concentraciones más bajas sean también útiles, el proceso de resinas diseñado se convierte en un método muy competitivo medioambiental hablando y con claras aplicaciones de futuro.

Autor: PINEDA CAMPOS DOLORES .
Año: 2002.
Universidad: POLITECNICA DE VALENCIA.
Centro de lectura: QUÍMICA.
Centro de realización: DEPARTAMENTO DE QUÍMICA.

Resumen: La química ocupa en la actualidad un papel muy importante en el campo de la conservación y restauración del patrimonio cultural. Los principales objetivos de la investigación son: el estudio analítico de los materiales empleados en la construcción y sucesivas restauraciones ejecutadas en el monumento, a fin de poder determinar su estado de deterioro. A partir del tipo y grado de alteración sufrido por la piedra de coral llamada piedra muca del monumento según el microambiente en el que se encuentra situada (en las paredes de la fortaleza, en su cimentación, etc.) se pretende pronosticar, en la medida de lo posible, el comportamiento de los materiales de restauración. Análogamente se llevará a cabo un estudio similar en los materiales pétreos sanos que serán utilizados para la restauración del monumento, comparando los resultados obtenidos en ambos casos. Tomando como referencia la problemática que presenta el monumento y los resultados de los análisis practicados a la piedra de coral utilizada en la construcción, se propondrá un tratamiento para la conservación y restauración.

Autor: RUIZ RUIZ GABRIEL .
Año: 2001.
Universidad: POLITECNICA DE VALENCIA.
Centro de lectura: INGENIEROS AGRONOMOS.

Resumen: El cultivo del granado (Punica grantum L) es carcterístico en las provincias de Alicante y Murcia Allí es un frutal alternativo para aquellas zonas donde los suelos salinos no permiten, el cultivo de otros frutales. Debido a la importancia social y económica que este cutlivo representa para las áreas antes mencionada, y debido a que se pueden conseguir imágenes tridimensionales con el SEM, mejor que con cualquier otra clase de microscopio, consideramos importante este trabajo, para poder contribuir al estudio morfológico del granado. Ya que se pude analizar la composición elemental de las muestras de granado con los rayos X producidos por el SEM, se puede determinar cualitatiava y cuantitativamente lso elementos, midiendo la intensidad de los rayos X emitidos por la muestra, lo que representa una contribución importante al estudio analítico de este frutal.

Autor: AGUNDEZ SALINAS MARTA.
Año: 2001.
Universidad: NAVARRA.
Centro de lectura: FARMACIA.
Centro de realización: UNIVERSIDAD DE NAVARRA.

Resumen: Se han aislado diferentes formas polimorficas en función de diversas condiciones de cristalización como naturelza del disolvente, temperatura de cristalización, velocidad de agitación y concentración de la disolución. Para el estudio de caracterización de las formas sólidas aisladas se han utilizando diversas técnicas analíticas: calorimetría diferencial de barrido, termogravimetría, termomicroscopía, difractometría de rayos X, espectroscopía infrarroja, microscopía óptica, análisis elemental y resonancia magnética nuclear. Se ha determinado las diferencias en la estructura cristalina y molecular entre las formas cristalinas I y II mediante difracción de rayos X en monocristal, resonancia magnética nuclear en estado sólido y espectroscopía de infrarrojo. Se ha efectuado un estudio de la influencia de las condiciones de almacenamiento y del estrés mecánico en la estabilidad del estado amorfo y de las formas polimórficas. Se ha estudiado la solubilidad y velocidad de disolución de cada una de las formas y se han determinado las posibles diferencias significativas en la velocidad de disolución de las formas aisladas.

Autor: CARMONA TEJERO NOEMÍ.
Año: 2001.
Universidad: VALLADOLID.
Centro de lectura: CIENCIAS.
Centro de realización: FACULTAD DE CIENCIAS.

Resumen: En la memoria se presenta un estudio detallado de la composición de diversos fragmentos procedentes de 28 muestras históricas de vidrios procedentes de la Catedral de León y una del Monasterio de Pedralbes, para lo cual se han utilizado diversas técnicas analíticas tales como: microscopía electrónica de barrido, espectrometría de reflexión IR, Difracción de rayos X, espectrometría de fluorescencia de rayos X, espectrofotometría de absorción atómica, fotometría de llama, espectroscopía de emisión por plasma ICP, unas para examen cualitativo y otras con fines cuantitativos. Se ha comprobado por su composición la diferente época de fabricación de los vidrios y el deterioro que sobre ellos han provocado las distintas condiciones ambientales, pudiendo demostrarse que algunos vidrios catalogados como medievales corresponden realmente a la época renacentista, lo cual sirve también para poner de manifiesto la utilidad de las técnicas espectroscópicas atómicas. Con respecto a la agresión química se ha podido constatat que aquellos vidrios que estaban decorados con grisallas presentaban una mayor resistencia al ataque atmosférico. En las costras de alteración analizadas se ha constatado una mayor presencia de carbonato, frente a lo hoy día habitual- sulfato-, ello es debido a que estos vidrios fueron retirados en épocas anteriores a la gran presencia de componentes sulfurados en el entorno. La composición química de los vidrios constituye sin lugar a dudas el factor más determinante de su grado de deterioro. De este modo contenidos en sílice superiores al 55% proporcionan al vidrio una mayor resistencia a los ataques por agentes químicos, mientras que las muestras con contenidos en óxido de potasio superiores al 15% en peso, presentan picaduras frecuentes, que a medida que este porcentaje incrementa dan lugar a cráteres profundos y hasta a gruesas costras de corrosión. Se han formulado y preparado cuatro vidrios modelo, de composiciones químicas semejantes a las de un vidrio comercial actual y a la de los vidrios históricos analizados. Estos vidrios se han sometido a diversos procesos de envejecimiento acelerado variando condiciones como temperatura, humedad relativa y concentración de anhidrido sulfurosos, en líneas generales el vidrio actual presenta una mayor inercia al ataque. Sobre esos vidrios modelo se han aplicado diferentes tipos de recubrimientos superficiales para protegerlos, posteriormente han sido sometidos a similares procesos de envejecimiento. De los recubrimientos ensayados se deduce que: el empleo de resinas epoxi, resinas acrílicas y compuestos celulósicos no resulta apropiado principalmente por pérdida de adherencia. Tampoco son eficaces los recubrimientos mixtos de estos son capas de sílice. Los recubrimientos sol-gel a temperaturas de densificación entre 250 y 400ºC presentan una buena adherencia, resultan transparentes y proporcionan una protección adecuada. También los vidrios recubieros de sílice mediante proyección en vacío "sputtering" han dado también unos excelentes resultados frente al deterioro. Con el fin de poder medir de un modo semicuantitativo la acidez ambiental en el entorno de las vidrieras se ha diseñado y preparado un sensor de pH de pequeño tamaño y reversible a la vez que estable a los valores propios de pH de los agentes químicos contaminantes de la atmósfera. Al mismo tiempo se ha comprobado que resultan muy prácticos y duraderos, su empleo permitirá una conservación preventiva de las vidrieras históricas con el fin de evitar los problemas de degradación debidos al ataque hidrolítico y ácido de los contaminantes atmosféricos.

Autor: YUSA MARCO DOLORES JULIA .
Año: 2000.
Universidad: VALENCIA.
Centro de lectura: QUIMICA.
Centro de realización: FACULTAD DE QUIMICA.

Resumen: El objeto de la investigacion efectuada es el planteamiento, desarrollo y puesta a punto de nuevas metodologias para la correccion del Efecto Matriz que permita efectuar analisis cuantitativo por Espectrometria de Fluorescencia de Rayos X. Para alcanzar esta meta se ha acudido como punto de partida a la conjuncion de dos estrategias distintas de correción de interacciones, se aplica simultaneamente el proceso de dilucion de una muestra con un diluyente junto con el procesos adicion de un patron que contiene el analito, dando lugar al Metodo de Adicion-Dilucion. Se aplica tanto a muestras de mezclas de oxidos metalicos como a cementos, demostrado su ajuste al comportamiento hiperbolico de las variables intensidad de fluorescencia de rayos X frente al factor de adicion-dilucion, lo que permite el analisis elementa. Se generaliza el comportamiento hiperbolico para muestras preparadas por sucesivas sustituciones de problema por proporciones identicas de patron multielemental y asi se desarrolla el metodo de Sustitucion-Dilucion. Se proponen algoritmos para el calculo de concentraciones de los diferentes analiticos de una muestra compleja con el empleo de un unico patron multicomponente. Se aplica con éxito a distintos tipos de muestra como aleaciones, materiales naturales de origen geologico y otros muestras de materiales interes industrial. Se ha comprobado la eficacia del metodo propuesto para la corrección del Efecto Matriz en Espectrometria de FRX.

Autor: ALMAGRO BELLO JUAN FRANCISCO.
Año: 1999.
Universidad: COMPLUTENSE DE MADRID.
Centro de lectura: QUIMICA.
Centro de realización: FACULTAD CIENCIAS QUIMICAS.

Resumen: En esta memoria se describe el desarrollo de un método de microanálisis cuantitativo de partículas y fases metálicas para su empleo en sistmas SEM-EDS. Con este método se consigue mayor precisión y exactitud que con los métodos actuales. En primer lugar, se diseñan, seleccionan y, si es necesario, se fabrican las aleaciones metálicas que se van a emplear como patrones de microanálisis. Estos patrones deben ser totalmente homogéneos tanto química como estructuralmente, por que el estudio metalúrgico de los materiales seleccinados es esencial para el éxito de las etapas siguientes. En segundo lugar, se emplean estos materiales para optimizar las condiciones de trabajo geométricas y electrónicas en el sistema seleccionado. Con esta optimización se pretende obtener las mejores condiciones analíticas(entre las que destaca el tamaño de partícula de la fase a analizar y el tiempo total de análisis). La correlación entre intensidades medidas y concentraciones se realiza mediante un procedimiento de regresión multivariable. En la Memoria se analizan diversos modelos matemáticos ensayados y los resultados obtenidos con cada uno de ellos. Finalmente, se analizan los resultados que se obtienen comparándolos con los obtenidos con otras técnicas de micro y macroanálisis de rayos X. La viabilidad del procedimiento de análisis desarrollado se evaluó aplicándolo en un SEM-EDS convencional y en otro de última generación; en ambos casos, los resultados analíticos son superiores a los que se obtienen con la técnica ZAF(la más extendida en la actualidad).

Autor: OLEINIKOVA MARIA .
Año: 1999.
Universidad: AUTONOMA DE BARCELONA.
Centro de lectura: CIENCIAS.
Centro de realización: ESCUELA DE DOCTORADO Y FORMACIÓN CONTINUADA.

Autor: CURIEL ESPARZA JORGE.
Año: 1998.
Universidad: POLITECNICA DE VALENCIA.
Centro de lectura: INGENIEROS INDUSTRIALES.

Resumen: La presente Tesis Doctoral tiene como objetivo el desarrollo de un método para realizar un análisis cualitativo de los asbestos, caracterización de los mismos, mediante dos técnicas, la microscopía electrónica de barrido y la difracción de rayos X, y un análisis cuantitativo de los asbestos contenidos en una muestra utilizando técnicas de difracción de rayos X. Se esudia la degradación del medio ambiente y los diversos tipos de contaminantes presentes en una muestra, haciendo especial mención en los asbestos. Los resultados obtenidos en esta tesis doctoral presentan un doble interés. Desde un punto de vista teórico se desarrolla una dobe metodoloía que resulta independiente del operador en sus resultados, tanto cualitativos como cuantitativos. Desde un punto de vista práctico, introduce una metodología en la que, en contraste con otros métodos, apenas hay manipulación de muestras. Esto resulta de enorme interés en un campo en el que se trabaja con muestras extraordinariamente pequeñas.

Autor: BOSCH MOSSI FRANCISCO.
Año: 1996.
Universidad: VALENCIA .
Centro de lectura: QUIMICA.
Centro de realización: DEPARTAMENTO: QUIMICA ANALITICA PROGRAMA DE DOCTORADO: ANALISIS INSTRUMENTAL Y APLICADO.

Resumen: SE HA NORMALIZADO EL METODO DE DILUCION LIMITE (MDL), DEFINIENDO SUS PARAMETROS CARACTERISTICOS Y, M, H, Y/H, Y MEDIANTE LOS CUALES EN CUALQUIER PROCESO DE DILUCION, SE DESARROLLAN UNA SERIE DE FUNCIONES ALGEBRAICAS QUE PERMITE EL CALCULO DE LAS DENOMINADAS INTENSIDADES CORREGIDAS DEL EFECTO DE DILUCION E INTENSIDADES TOTALES CORREGIDAS DEL EFECTO INTERELEMENTAL...EN BASE A ELLOS SE CALCULA LA CONCENTRACION DE LOS DIVERSOS ANALITOS EN UN PROBLEMA DESCONOCIDO, SIN LOS ERRORES DEBIDOS A LOS CITADOS EFECTOS. IGUALMENTE SE HA DESARROLLADO UNA SERIE DE FUNCIONES ALGEBRAICAS QUE JUSTIFICAN LA DISMINUCION DEL ERROR DEBIDO AL EFECTO INTERELEMENTAL, PERMITIENDO SELECCIONAR EL ERROR MINIMO POSIBLE O UN ERROR PREDETERMINADO. MEDIANTE EL MODEL DE RELACIONES INVERSAS, PODEMOS CALCULAR TODOS LOS PARAMETROS DEL MDL CON SOLO DOS MEDIDAS DE INTENSIDAD, LINEALIZAR AL MISMO TIEMPO LA RELACION ENTRE VARIABLES Y CONSTRUIR CURVAS DE CALIBRADO LINEALES DE APLICACION UNIVERSAL. SE DESARROLLA IGUALMENTE EL METODO HIPERBOLICO DE DILUCION, QUE PERMITE EL CALCULO DE LA INTENSIDAD TOTAL CORREGIDA, DE LOS PARAMETROS DEL MDL Y DE LA CONCENTRACION DEL ANALITO EN UN PROBLEMA. CON ESTE MODELO SE PUEDE APLICAR UNA SISTEMATICA DE OPTIMIZACION DE RESULTADOS. POR ULTIMO, SE PROPONE EL METODO DE ADICION TOTAL (TAM), EN EL QUE SE INCORPORAN FASES CRECIENTES DE ANALITO EN UN PROBLEMA, CON LINEALIZACION DE LOS DATOS PUNTUALES Y POSTERIOR EXTAPOLACION LINEAL; ELIMINANDO CON ELLO LOS ERRORES OCASIONADOS POR EL EFECTO INTERELEMENTAL.

Autor: ROMAN BROTO ANTONIO.
Año: 1996.
Universidad: AUTONOMA DE BARCELONA.
Centro de lectura: MEDICINA.
Centro de realización: DEPARTAMENTO: MEDICINA PROGRAMA DE DOCTORADO: MEDICINA INTERNA.

Resumen: LOS OBJETIVOS DEL ESTUDIO FUERON DETERMINAR, MEDIANTE MICROSCOPIA ELECTRONICA DE BARRIDO Y ANALISIS DISPERSIVO DE ENERGIA DE RAYOS X (EDXA) EL CONTENIDO INORGANICO PULMONAR Y PLEURA EN CIUDADANOS ADULTOS RESIDENTES EN BARCELONA, SU DISTRIBUCION Y EL POSIBLE EFECTO DEL TABAQUISMO. MATERIAL Y METODOS: SE HAN ESTUDIADO MUESTRAS NECROPSICAS DE PULMON Y PLEURA VISCERAL DE TRES ZONAS PERIFERICAS DE 30 INDIVIDUOS URBANOS DE BARCELONA, 15 DE ELLOS FUMADORES; SIN EXPOSICION LABORAL A AGENTES INORGANICOS. RESULTADOS: EN EL PULMON, LAS ZONAS APICAL, LATERAL Y MEDIASTINICA DE LOS INDIVIDUOS NO FUMADORES MOSTRARON UN MAYOR DEPOSITO DE SI QUE ESTAS MISMAS ZONAS EN LOS INDIVIDUOS FUMADORES (P=0.04, P=0.01 Y P=0.02, RESPECTIVAMENTE). EL CONTENIDO PLEURAL DE SI ENTRE FUMADORES Y NO FUMADORES NO EVIDENCIO DIFERENCIAS SIGNIFICATIVAS. CONCLUSIONES: 1) TANTO EN EL PULMON COMO EN LA PLEURA VISCERAL, EL SI SE ENCONTRO DE FORMA CONSTANTE. TAMBIEN SE DETECTARON, EN AMBAS ESTRUCTURAS DE MODO OCASIONAL, OTROS ELEMENTOS COMO EL AL, FE, CA Y CU. 2) SE COMPROBO UN MAYOR DEPOSITO DE SU EN LAS ZONAS PERIFERICAS DEL PULMON EN LOS INDIVIDUOS NO FUMADORES RESPECTO A LOS FUMADORES.

Autor: OCHANDIO CARDO EDUARDO.
Año: 1995.
Universidad: VALENCIA.
Centro de lectura: QUIMICA .
Centro de realización: DEPARTAMENTO: INGENIERIA QUIMICA.

Resumen: SE DESARROLLAN ALGUNOS PROCEDIMIENTOS AUTOMATIZADOS RELAICONADOS CON EL ANALISIS ELEMENTAL DE MATERIALES CERAMICOS Y SUS MATERIAS PRIMAS. PARA ELLO SE PRESENTAN 3 PROGRAMAS DE SOFTWARE SOBRE AUTOMATIZACION DE CONTROL DE CALIDAD EN EL LABORATORIO CERAMICO INDUSTRIAL. SE HA AUTOMATIZADO LA VALORACION POTENCIOMETRICA DE BORO EN PRESENCIA DE MANITOL. EL PROGRAMA "BORICO" OBTIENE LA CURVA POTENCIOMETRICA, LOCALIZADA LOS PUNTOS FINALES, CALCULA LOS PORCENTAJES DE B2O3 EN LA MUESTRA Y ALMACENA LOS DATOS, SIN INTERVENCION HUMANA. SE HA PUESTO A PUNTO UN SISTEMA AUTOMATICO DE ANALISIS MEDIANTE FLUORESCENCIA DE RAYOS-X, A TRAVES DEL PROGRAMA PC-1410, CAPAZ DE EJECUTAR UN ANALISIS DE FORMA COMPLETAMENTE AUTOMATIZADA, ADQUIRIR LAS SUCESIVAS MEDIDAS, CALCULAR RESULTADOS DE LAS MUESTRAS ANALIZADAS Y ALMACENAR LOS DATOS PARA SU POSTERIOR PRESENTACION. FINALMENTE, EL PROGRAMA CALPAT PRESENTA COMO PRINCIPAL APLICACION EL DISEÑO Y CALCULO DE LAS COMPOSICIONES QUIMICAS DE UNA SERIE DE PATRONES SINTETICOS, DISEÑADOS PARA MINIMIZAR EL EFECTO MATRIZ EN LA CALIBRACION MULTIVARIANTE.

Autor: GUTIERREZ COBO ISABEL.
Año: 1994.
Universidad: AUTONOMA DE MADRID.
Centro de lectura: CIENCIAS.
Centro de realización: DEPARTAMENTO: QUIMICA ANALITICA Y ANALISIS INSTRUMENTAL PROGRAMA DE DOCTORADO: QUIMICA ANALITICA AVANZADA.

Resumen: LA PRESENTE MEMORIA TIENE COMO OBJETIVO EL DESARROLLO DE METODOLOGIAS ANALITICAS CON VISTAS A VALORAR LAS POSIBILIDADES DE DIVERSAS TECNICAS INSTRUMENTALES PARA ANALIZAR LOS COMPONENTES, TANTO MAYORITARIOS COMO MINORITARIOS, PRESENTES EN LAS FERROALEACIONES, EMPLEADAS COMO ALEANTES EN LA FABRICACION DE LOS ACEROS. EL ESTUDIO PERMITE COMPARAR LAS POSIBILIDADES DE DISTINTAS TECNICAS ANALITICAS Y DE LOS DISTINTOS SISTEMAS DE PREPARACION DE MUESTRAS Y DE CALIBRACION DESARROLLADOS, EN LO QUE A SIMPLICIDAD DE EJECUCION Y RAPIDEZ SE REFIERE, ASI COMO EFECTUAR LA VALORACION DE DICHOS PARAMETROS EN FUNCION DE LA PRECISION Y EXACTITUD OBTENIDAS EN LOS RESULTADOS. CONOCER DE UNA MANERA EXACTA LA COMPOSICION QUIMICA DE LAS FERROALEACIONES, OFRECE DOS ASPECTOS DE INTERES: - ECONOMICO, DEBIDO AL ELEVADO PRECIO DE LOS COMPONENTES PRINCIPALES. - TECNOLOGICO, DEBIDO A LA INFLUENCIA QUE EL GRADO DE DEFINICION VA A TENER EN LA FABRICACION DE LOS ACEROS, A LA HORA DE ESTABLECER LOS LIMITES DE TOLERANCIA Y LAS PROPIEDADES DE LOS MISMOS.

Autor: MARTIN RUBI JUAN ANTONIO.
Año: 1990.
Universidad: AUTONOMA DE MADRID.
Centro de lectura: CIENCIAS.
Centro de realización: INSTITUTO TECNOLOGICO GEOMINERO DE ESPAÑA .

Resumen: LA EXPERIMENTACION DESARROLLADA EN ESTA TESIS HA COMPRENDIDO TRES ETAPAS: I) PROCESOS MINERALURGICOS DE SEPARACION Y CONCENTRACION II) ANALISIS MINERALOGICOS POR DIFRACCION DE RAYOS X, MICROSONDA ELECTRONICA Y LUPA BINOCULAR III) ANALISIS DE CE, LA, Y, TH, NB, Y TA POR FRX. LOS PROCESOS DE SEPARACION Y CONCENTRACION SE HAN LLEVADO A CABO POR PROCEDIMIENTOS FISICOS EXCLUSIVAMENTE (CLASIFICACION MECANICA, PRECONCENTRACION EN MESA Y CONCENTRACION POR SEPARACION MAGNETICA Y ELECTROSTATICA). EN EL ANALISIS MINERALOGICO SE HA IDEADO UN SISTEMA DE SEPARACION DE SERIES DE GRANOS SEMEJANTES QUE PERMITE SU ANALISIS POR MICROSONDA ELECTRONICA Y SU OBSERVACION POR MICROSCOPIA OPTICA DE FORMA SIMULTANEA. EN FLUORESCENCIA DE RAYOS X SE HA REALIZADO UN ESTUDIO PARA CONOCER LA INFLUENCIA DE LOS COMPONENTES MAYORITARIOS (SI, FE, TI) SOBRE EL CALIBRADO DE CE, LA, Y, TH, NB Y TA CUANDO SE TRABAJA EN FORMA DE PASTILLA PRENSADA, HACIENDO INTERVENIR LOS COEFICIENTES DE ABSORCION MASICOS PARA INTERPRETAR EL HABITO DE LAS CURVAS DE CALIBRADO. LA EXPERIMENTACION REALIZADA HA DEMOSTRADO QUE LA RADIACION DISPERSADA COMPTON PERMITE ELIMINAR LA MAYORIA DE LOS EFECTOS DE MATRIZ Y PROPORCIONA RECTAS DE CALIBRACION ADECUADAS PARA EL ANALISIS DE ESTOS ELEMENTOS. SE PROPONE UNA VARIANTE DE ANALISIS TRABAJANDO CON PERLAS QUE ELIMINA LOS EFECTOS DE MATRIZ Y TAMAÑO DE PARTICULA Y QUE ES APLICABLE A MUESTRAS CON UN CONTENIDO EN ANALITICO SUPERIOR AL 0,3%. LA APLICACION DE LA METODOLOGIA PROPUESTA A LAS FRACCIONES DEL TODO-UNO, PRECONCENTRADO DE MESA Y CONCENTRADO MAGNETICO HA PERMITIDO OBTENER UN SEGUIMIENTO ACEPTABLE DE LOS PROCESOS MINERALURGICOS A QUE HAN SIDO SOMETIDAS LAS MUESTRAS. LAS MUESTRAS OBJETO DE ESTA TESIS CORRESPONDEN A ARENAS DE PLAYA DE GALICIA Y ALUVIONES DE LA ZONA N.O. DE ESPAÑA.

Autor: MONZO BALBUENA JOSE.
Año: 1990.
Universidad: VALENCIA.
Centro de lectura: QUIMICA.
Centro de realización: DEPARTAMENTO: DTO. INGENIERIA QUIMICA Y NUCLEAR DE LA UNIVERSIDAD POLIT. VALENCIA (DENTRO DE UN PROGRAMA III CICLO DPTO. QUIMICA UNIV. VALENCIA).

Resumen: EL OBJETIVO DE ESTE TRABAJO HA SIDO EN PRIMER LUGAR LA PUESTA A PUNTO DE UN METODO POLAROGRAFICO PARA LA DETERMINACION SIMULTANEA DE LOS COMPUESTOS CORROSIVOS DE AZUFRE, AZUFRE ELEMENTAL Y MERCAPTANOS, PRESENTES EN LAS NAFTAS DE PETROLEO Y EN SEGUNDO LUGAR SE HA DESARROLLADO UN METODO BASADO EN LA MICROSCOPIA ELECTRONICA DE ENERGIAS DISPERSIVAS DE RAYOS X QUE PERMITA CUANTIFICAR DE UNA MANERA OBJETIVA LA CORROSION PRODUCIDA POR LOS COMPUESTOS DE AZUFRE, Y QUE SEA SUSTITUTIVO DEL METODO CLASICO ASTM D-130. CON ESTE METODO SE HA ESTUDIADO LA CORROSION PRODUCIDA POR AZUFRE ELEMENTAL, MERCAPTANOS, SULFUROS, DISULFUROS Y TIOFENO. RESULTANDO UNICAMENTE CORROSIVOS EL AZUFRE ELEMENTAL, LOS MERCAPTANOS AROMATICOS Y LOS ALIFATICOS DE BAJO PESO MOLECULAR (ETIL Y PROPILMERCAPTANO). SE HA COMPROBADO EL PODER INHIBIDOR DE LOS MERCAPTANOS, SULFUROS Y DISULFUROS, LOS PRIMEROS UNICAMENTE A BAJAS CONCENTRACIONES, SOBRE LA CORROSION PRODUCIDA POR EL AZUFRE ELEMENTAL EN MATRICES SINTETICAS. MEDIANTE LA MICROSCOPIA SE HA EVALUADO LA MORFOLOGIA DE LA CORROSION PRODUCIDA POR EL AZUFRE ELEMENTAL Y EL ETILMERCAPTANO, SIENDO LA PRIMERA DE TIPO GRANULAR Y LA SEGUNDA DE TIPO PELICULA. FINALMENTE SE HA ESTUDIADO LA CORROSION PRODUCIDA POR ADICIONES CRECIENTES DE AZUFRE ELEMENTAL A NAFTAS REALES QUE CONTENIAN DISTINTAS CONCENTRACIONES DE MERCAPTANOS. LOS RESULTADOS OBTENIDOS MUESTRAN UN AUMENTO GENERAL DE LA CORROSION TANTO MAS ACUSADO CUANTO MENOR ES LA CONCENTRACION DE MERCAPTANOS.

Autor: DOMENECH CARBO M. TERESA.
Año: 1989.
Universidad: VALENCIA.
Centro de lectura: QUIMICA.
Centro de realización: FACULTAD DE CIENCIAS QUIMICAS. DEPARTAMENTO DE QUIMICA ANALITICA.

Resumen: SE ESTABLECEN LAS BASES TEORICAS DE UN METODO DE CORRECCION DE EFECTOS INTERELEMENTALES EN ANALISIS CUANTITATIVO POR FLUORESCENCIA DE RAYOS X QUE DENOMINAMOS METODO DE DILUCION LIMITE (MDL). DICHO METODO ESTABLECE LA OBTENCION DE FACTORES NUMERICOS DE CORRECCION DE LAS INTENSIDADES DE FLUORESCENCIA DE LA MUESTRA ORIGINAL Y DE SUCESIVAS DILUCIONES A PARTIR DE ESTA, CONSIGUIENDOSE LA LINEALIZACION DE LA RELACION INTENSIDAD-CONCENTRACION. ASIMISMO SE ESTABLECEN MODIFICACIONES QUE PERMITEN LA GENERALIZACION DE MDL A AQUELLOS CASOS EN QUE NO ES POSIBLE LA OBTENCION DE INTENSIDADES DE FLUORESCENCIA A PARTIR DE LA MUESTRA ORIGINAL. DL MDL SE APLICA SOBRE OXIDOS METALICOS; ARCILLAS Y CEMENTOS CONSIGUIENDOSE EN TODOS ESTOS MATERIALES UNA LINEALIZACION DE LA RELACION INTENSIDAD DE FLUORESCENCIA VS CONCENTRACION DE ANALITO. SE ESTUDIA LA INFLUENCIA DE LA TECNICA PREPARATIVA Y DEL DILUYENTE EN EL ALGORITMO DE CORRECCION DE INTENSIDADES DE FLUORESCENCIA PROPUESTO SOBRE MUESTRAS PREPARADAS CON ARCILLA Y CEMENTO. SE PROPONE UN METODO DE ANALISIS ELEMENTAL DE ARCILLAS CON INCLUSION DEL MDL QUE SE APLICA A DIVERSAS ARCILLAS. LOS RESULTADOS OBTENIDOS MEJORAN A AQUELLOS OBTENIDOS POR ANALISIS DIRECTO. SE ESTUDIA LA INFLUENCIA DEL MDL SOBRE LA SENSIBILIDAD Y EL LIMITE DE DETECCION EN MUESTRAS PREPARADAS CON ARCILLAS Y CEMENTOS.

Autor: GYVES MARCINIAK JOSEFINA DE.
Año: 1987.
Universidad: AUTONOMA DE BARCELONA.
Centro de lectura: CIENCIAS.
Centro de realización: UNIVERSIDAD AUTONOMA DE BARCELONA..

Resumen: EN ESTE TRABAJO SE DESCRIBE LA METODOLOGIA ANALITICA PARA LA DETERMINACION DE LOS ELEMENTOS ZN, FE, PB, S, SB, SN, IN, CD, AG, GE, GA, CU, CO, MN Y AS EN UNA MATRIZ DE ZNS POR FRX. LOS PROCEDIMIENTOS PROPUESTOS SE BASAN EN UN METODO DE COMPARACION DIRECTA USANDO PATRONES SINTETICOS EN FORMA DE PASTILLAS. NO OBSTANTE LA GRAN VARIACION EN LA CONCENTRACION DE ELEMENTOS MAYORES, EL ZN Y EL PB PUEDEN ANALIZARSE DIRECTAMENTE. LA EXACTITUD EN LA DETERMINACION DE ZN MEJORA SI SE USAN LOS COEFICIENTES ALFA DE FE (MODELO MATEMATICO DE DE JONGH) PARA CORREGIR EFECTOS INTERELEMENTO. LA EXACTITUD EN LA DETERMINACION DE PB DEPENDE DEL ESTADO QUIMICO. PARA LA DETERMINACION DE FE Y S SE USA UNA COMBINACION DE UN METODO DE COMPENSACION Y UN METODO MATEMATICO. EN EL CASO DE LA DETERMINACION DE LOS ELEMENTOS MENORES Y TRAZA SE CONSTATA QUE LA NATURALEZA PESADA DE LA MATRIZ DE ZNS PERMITE MINIMIZAR LOS EFECTOS INTERELEMENTO. EN EL CASO DE LA DETERMINACION DE AS, LA INTERFERENCIA DEL PB SE CORRIGE PRECALIBRANDO LA INTENSIDAD DE LA SEÑAL DE PB EN LA LINEA ANALITICA DEL AS. PARA ELLO SE DETERMINA UN FACTOR DE CORRECCION EXPERIMENTALMENTE. EN TODOS LOS CASOS SE ESTABLECE LA EXACTITUD DEL METODO MEDIANTE EL ANALISIS DE MATEROALES DE REFERENCIA O BIEN MEDIANTE EL ANALISIS DEL ELEMENTO POR OTRAS TECNICAS. LA APLICACION DE PRUEBAS ESTADISTICAS DE CORRELACION Y LA REPRESENTACION GRAFICA DE LOS VALORES DE CONCENTRACION OBTENIDOS PARA ESFALERITAS PROCEDENTES DEL NE Y CENTRO-SUR DE LA PENINSULA IBERICA PARECEN INDICAR QUE EFECTIVAMENTE EXISTEN CIERTOS PATRONES DE ELEMENTOS TRAZA QUE PERMITEN DIFERENCIAR MINERALIZACIONES O GRUPOS DE ELLAS.

Autor: PASCUAL BUIGUES JOSE.
Año: 1980.
Universidad: POLITECNICA DE VALENCIA.
Centro de lectura: INGENIEROS AGRONOMOS.
Centro de realización: UNIVERSIDAD POLITECNICA DE VALENCIA .

Resumen: LA TECNICA OBJETO DEL TRABAJO PERMITE DETERMINAR DE FORMA RAPIDA SENCILLA REPRODUCIBLE PRECISA Y ECONOMICA EL CONTENIDO DE OLIGOELEMENTOS MN FE CU Y ZNEN MATERIA SECA PULVERIZADA. SE FUNDAMENTA EN EL REGISTRO DE INTENSIDADES DE ENERGIA CARACTERISTICAS DE EMISION-ABSORCION DE LAS DISTINTAS LINEAS ORBITALES Y EN CONSECUENCIA DETERMINA ELEMENTOS. LA IMPORTANCIA DEL TRABAJO SE PONE DE MANIFIESTO: EN EL AMBITO AGRONOMICO (DIAGNOSTICO FOLIAR) EN EL AMBITO FISICO-QUIMICO O INSTRUMENTAL (CARACTERISTICAS DE EXACTITUD RAPIDEZ ADAPTABILIDAD Y ECONOMIA). PRESENTA INTERES INDUSTRIAL EN TANTO QUE ES AUTOMATIZABLE Y ES IMPORTANTE EL METODO PARA EL CONTROL DEL ESTADO NUTRITIVO DEL ARBOLADO QUE PUEDE REVERTIR EN AUMENTO DE PRODUCCION; ASI COMO PARA ESTUDIAR LA RESPUESTA DE LA PLANTA ANTE CUALQUIER ABONADO CON MICRONUTRIENTES.

Autor: PEREZ SALAZAR ADELA.
Año: 1976.
Universidad: COMPLUTENSE DE MADRID.
Centro de lectura: QUIMICA.
Centro de realización: INSTITUTO DE QUIMICA-FISICA ROCASOLANO DEL CSIC .

Resumen: EL OBJETO DE LA PRESENTE MEMORIA ES EL DESARROLLO DEL TRABAJO REALIZADO EN EL DEPARTAMENTO DE RAYOS X DEL INSTITUTO DE QUIMICA-FISICA ROCASOLANO DEL C.S.I.C. PARA DETERMINAR LAS ESTRUCTURAS CRISTALINAS DE LOS COMPUESTOS SIGUIENTES= 2 2-DIFENIL-PENTINO-4-NITRILO (PHIPN). ALCALOIDE OTOSENINA (ALKAL). EL ALCALOIDE OTOSENINA SE HA ESTUDIADO POR DIFRACCION DE RAYOS X Y SE HA DETERMINADO LA ESTERFOQUIMICA DEL COMPUESTO Y SU EMPAQUETAMIENTO MOLECULAR DENTRO DEL EDIFICIO CRISTALINO.