ELEMENTOS SINTETICOS

Autor: BEN MOUSSA SAMI.
Año: 2000.
Universidad: AUTONOMA DE MADRID.
Centro de lectura: CIENCIAS.
Centro de realización: FACULTAD DE CIENCIAS, UAM.

Resumen: En esta memoria se han sintetizado difosfatos acidos de formula HLnP2O7.3,5H2O con dos estructuras cristalinas diferentes. La primera familia (Ln=La-Sm) es ortorrómbica (grupo espacial: Bba2) y la segunda (Ln=Sm-Yb) es triclinica (grupo espacial: P1). La estructura de las dos familias fue resuelta con tecnicas ab-initio (muestras en polvo) y de monocristal. En ambos casos, la estructura es laminar, estando las láminas constituidas por cadenas de Ln y por grupos difosfato, los cuales adoptan una disposicioni eclipsada o alternada. En una segunda parte, fueron sintetizados dos polifosfatos de formula RbLa(PO3)4 y un ciclofosfato de formula RbLaP4O12. La estructura de estos tres compuestos es monoclinica con grupos espaciales P21,P2 1/n y C2/c, teniendo en todos los casos un volumen/peso formula parecido (257.5 A3). La estructura de los polifosfatos está formada por cadenas con distinta periodicidad (7 y 13 A) y en el caso del ciclofosfato, pro ciclos de cuatro tetraedros. En los tres casos, los cationes La y Rb se disponen alternadamente en la estructura, haciendo que la distancia La-La sea sperior a 6.2A. Este hecho, unido a que los cationes. La ocupan sitios no centrosimetricos, hace que estos compuestos sean potencialmente interesantes como materiales luminiscentes o laser. En una tercera etapa, se ha analizado mediante espectroscopia RMN los difosfatos, ciclosfosfatos y polifosfatos, mostrando que el desplazamiento quimico se hace mas negativo a medida que el grado de condensacion tetraedrico y el angulo POP aumentan y a medida que el radio del cation lantanido disminuye. Finalmente, se ha visto que variaciones en la anisotropia del tesor desplazamiento quimico se correlacionan bien con las distorsiones determinadas en el estudio estructural de estos compuestos.

Autor: BRAOS GARCIA PILAR.
Año: 1999.
Universidad: MALAGA.
Centro de lectura: CIENCIAS.
Centro de realización: FACULTAD CIENCIAS.

Resumen: Se han intercalado polohidroxocationes de Al y mixtos Al/Ga entre las láminas de fosfato de estaño coloidal. El tratamiento a reflujo de las disoluciones oligoméricas de partida ha permitido obtener especies oligoméricas de mayor tamaño que las de tipo Keggin, Al13. Asimismo, la adición de iones fluoruro a las mismas confiere gran estabilidad térmica a los materiales resultantes, obteniéndose sólidos con una alta superficie específica y volumen de poros tras la calcinación. Las características acido-base de éstos también son diferentes en función del contenido en galio de los pilares resultantes. Estos sólidos calcinados a 500 ºC se han utilizado como soportes en la preparación de catalizadores de óxido de cobre soportado, que tras su caracterización, se han ensayado en la reacción de reducción catalítica selectiva de NO con propano. Del mismo modo, este fosfato de estaño con pilares de Ga/Al también se ha utilizado para la prepación de catalizadores de níquel soportado, empleando para ello formiato deníquel dihidrato como sal precursora, para su uso en la obtención de aminas por hidrogenación de acetonitrilo en fase gaseosa y a presión atmosférica.

Autor: MARTIN LUENGO PALACINO PILAR.
Año: 1996.
Universidad: AUTONOMA DE MADRID.
Centro de lectura: CIENCIAS.
Centro de realización: DEPARTAMENTO: QUIMICA INORGANICA PROGRAMA DE DOCTORADO: QUIMICA INORGANICA AVANZADA.

Resumen: MEDIANTE ESTE TRABAJO EXPERIMENTAL, SE HA LLEVADO A CABO EL ANALISIS Y ESTUDIO DEL COMPORTAMIENTO ANTE EL ATAQUE DEL YESO DE LAS ADICIONES PUZOLANICAS, EN GENERAL, Y DE LAS CENIZAS VOLANTES, EN PARTICULAR, DE TAL MANERA QUE A IGUALDAD DE MASA Y FIN CONSTRUCTIVO, EL COMPORTAMIENTO EN RESISTENCIAS SULFATICA Y MECANICAS DE LA "SILICE REACTIVA" DE UNA PUZOLANICA NATURAL O ARTIFICIAL (CENIZAS VOLANTES, ENTRE OTRAS), ES MUY DIFERENTE, SEGUN SEA SU ESTADO FISICO-QUIMICO AMORFO, SU SUPERFICIE ESPECIFICA, TAMAÑO MEDIO DE GRANO, MORFOLOGIA DEL MISMO Y TEXTURA. POR LO TANTO, SE CONSEGUIRAN DICHAS RESISTENCIAS SULFATICA Y MECANICAS SEGUN SEA LA DOSIFICACION OPTIMA PARA CADA FIN Y DEPENDERA DEL CONTENIDO DE C DEL CEMENTO PORTLAND CON EL QUE SE MEZCLASE Y EL CURADO HIDRICO ANTES DE LA ENTRADA EN SERVICIO DEL MORTERO U HORMIGON QUE SE FABRIQUE. SIN OLVIDAR LAS POSIBLES IMPUREZAS DE ALUMINA REACTIVA QUE PUEDEN CONLLEVAR ESTAS FRACCIONES AMORFAS Y DE LAS FRACCIONES CRISTALINAS DE LAS CENIZAS VOLANTES (CUARZO HEMATITE, MAGNETITA, CORINDON, ETC) QUE NO POSEEN ACTIVIDAD PUZOLANICA PERO QUE LLEGAN A MOSTRAR OTRA ACTIVIDAD FISICO-QUIMICA MAS O MENOS NOCIVA PARA LA ESTABILIDAD DE LOS CEMENTOS PORTLAND EN ESTOS MEDIOS AGRESIVOS CON LOS QUE SE MEZCLASEN. POR TANTO, SU COMPORTAMIENTO NO FUE INERTE EN RESISTENCIAS SULFATICAS AUNQUE SI LO FUE EN RESISTENCIAS MECANICAS.

Autor: REY PEREZ CABALLERO FRANCISCO JOSE DEL.
Año: 1993.
Universidad: GRANADA.
Centro de lectura: CIENCIAS.
Centro de realización: DEPARTAMENTO: QUIMICA INORGANICA PROGRAMA DE DOCTORADO: METODOLOGIA Y TRATAMIENTO DE LOS FENOMENOS QUIMICOS.

Resumen: SE HAN PREPARADO SERIES DE COMPUESTOS DE INTERCALACION DE MONTMORILLONITA CON FOSFATOS DE METALES TETRAVALENTES (CE Y ZR) CON DISTINTAS PROPORCIONES FOSFATO-CATION-ARCILLA, Y CUYA RELACION INFLUYE EN LAS PROPIEDADES DEL PRODUCTO FINAL. EL OBJETIVO DE ESTA INVESTIGACION HA SIDO CONSEGUIR NUEVOS MATERIALES CON PROPIEDADES FISICOQUIMICAS DE SUPERFICIE MAS FAVORABLES QUE LA DE LOS PRODUCTOS DE PARTIDA, EN PROCESOS DE ADSORCION DE GASES O VAPORES Y DE RETENCION DE IONES DE METALES PESADOS EN DISOLUCION. LA IDENTIFICACION Y CARACTERIZACION DE LOS MATERIALES SE LLEVO A CABO MEDIANTE LAS TECNICAS DE FLUORESCENCIA Y DIFRACCION DE RAYOS-X, TGA-DTG, ESPECTROSCOPIA IR Y MICROSCOPIA ELECTRONICA DE BARRIDO. LA IDENTIFICACION DE LAS FASES PRESENTES EN EL SOLIDO SE HA REALIZADO CON AYUDA DE UN SISTEMA MICROANALITICO DE EDX INCORPORADO AL MICROSCOPIO ELECTRONICO. LA TEXTURA POROSA DE LOS COMPUESTOS PREPARADOS Y SU EVOLUCION CON EL TRATAMIENTO TERMICO SE REALIZO A PARTIR DE LAS ISOTERMAS DE ADSORCION DE N2 A 77K Y DE LA POROSIMETRIA DE MERCURIO. LA ACIDEZ SE DETERMINO A PARTIR DE QUIMISORCION DE AMINAS Y OBTENCION DE LAS ISOTERMAS DE ADSORCION DE NH3. FINALMENTE, LA CAPACIDAD DE RETENCION DE IONES DE METALES PESADOS FUE DETERMINADA MEDIANTE LA OBTENCION DE LAS CORRESPONDIENTES ISOTERMAS DE RETENCION DE CO Y PB. LOS RESULTADOS OBTENIDOS INDICAN QUE LOS COMPUESTOS PREPARADOS PRESENTAN UNA SUPERFICIE ESPECIFICA Y VOLUMEN DE POROS SUPERIOR A LA DE SUS PRECURSORES, EXALTANDOSE, POR CONSIGUIENTE, SU CAPACIDAD COMO ADSORBENTES Y POTENCIALES CATALIZADORES DE CONTACTO. AL MISMO TIEMPO, LA INCORPORACION DE LOS FOSFATOS DE CE(IV) Y ZR(IV) A LA BASE DE MONTMORILLONITA, INHIBE LA TENDENCIA DE ESTA A LA DISPERSION, EN MEDIO ACUOSO, EN EL QUE HAN MOSTRADO CAPACIDAD DE RETENCION SELECTIVA PARA LA SEPARACION DE CADMIO Y PLOMO. ESTA FALTA DE TENDENCIA A DISPERSARSE EN MEDIO ACUOSO FACILITA CONSIDERABLEMENTE SU USO EN EL.